Práctica 5

Destilación por arrastre de vapor 


ITESM Campus Puebla
Equipo 8                                                 Sesión 4
Integrantes:
Juan Carlos López Medina                   A01324506
Arturo Tlelo Reyes                               A01099697 
Carla María Barceló Chong                   A01099195 
Iván Eduardo Teáhulos Castillo             A01324895


Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy




Objetivos: A través de la extracción de aceite de té limón y gracias a las distintas propiedades de los líquidos observar su separación mediante la técnica de arrastre de vapor. 

Introducción:
En este tipo de destilación intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se desea destilar, ambos líquidos no son completamente miscibles entre ellos, ya que si ambos fueran totalmente insolubles la tensión de vapor generada por uno no se vería afectada por la generada por el otro liquido de acuerdo con la Ley de Dalton sobre presiones parciales. En este caso lo que se desea separar es aceite esencial de un tejido vegetal, hoja de té limón. Se utilizó el método directo en el cuál el material del cuál se extraerá el aceite es colocado directamente en el agua que estará generando el vapor y de ahí pasa a un refrigerante que enfría la mezcla que es separada dando así el producto deseado. 



Procedimiento:

-Se procedió a montar el dispositivo para llevar a cabo la destilación de arrastre por vapor, el cuál consistía en colocar el matraz Kitasato, con 150 mL. de agua destilada, sobre el el tripié, tela de asbesto y el mechero de bunsen.  Después por medio de un tapón horadado se introdujo un termómetro. 

Dispositivo de Destlación por arrastre de Vapor (matraz kitasato, mantilla de calentamiento, matraz bola, conectores de cristal, mangueras, refrigerante) 


Dispositivo de Destlación por arrastre de Vapor  (Parte inferior del refrigerante  y vaso de precipitado) 

-A la boquilla del matraz Kitasato se le colocó una manguera de aproximadamente 10 cm. que lo conectaba al matraz de bola que contenía 250 mL. de agua destilada y las hojas de té limón previamente cortada en pequeños trozos.


Hojas de té limón 
                                                       


Matraz de bola con mezcla de agua con hojas de té limón en mantilla de calentamiento 
                                                        

-Este matraz se colocó en la mantilla de calentamiento y fue sellado por un tapón con doblemente horadado, esto se debe a que en un orificio iría conectado una conexión de vidrio que daría a el matraz Kitasato y en el otro ría una conexión de vidrio que se introdujo en el orificio del tapón del refrigerante. 

Arreglo de conexiones entre matraz Bola, matraz Kitasato y Refrigerante
                                         


-El refrigerante fue puesto en un soporte universal de tal forma que el conector que se unía con el matraz de bola quedara a 90° con respecto a éste. 

Conector del Refrigerante a 90°
                                                       


-Fueron colocadas dos mangeras al refrigerante, en la parte superior la manguera drenaba el agua caliente hacia la tarja mientras que la manguera inferior suministraba agua fría al refrigerante. 

-Al final del refrigerante se colocó un vaso de precipitado en el cuál se recolectó el aceite destilado. 


Obtención del aceite de té limón 
                                             

-Una vez montado el dispositivo se procedió a encender el mechero de bunsen y la mantilla de calentamiento. Ésta última fue configurada a la máxima temperatura la cual conforme avanzaba el experimento tuvo que ser regulada para que el agua que hervía no pasara directamente al refrigerante. 

-Una vez que el agua del matraz Kitasato llegó a su punto de ebullición, en este caso fue a los 96°, comenzó el proceso de la destilación por arrastre de vapor. 

                                                     
-
-Después de 1 hora se consiguieron los 150 mL. de aceite de té limón requeridos. 

                                             

-En ese momento se suspendió el proceso de destilado y se procedió a verter la solución en el embudo de separación. 
Solución de aceite de té limón 
                                             
-Se esperó a que se formaran dos fases: la fracción acuosa y una ligera capa de aceite sobrenadante. Se procedió a agregar 5 mL. de acetato de etilo para facilitar su separación.  


Fase acuosa y sobrenadante de aceite con acetato de etilo 
                                                     

Fase acuosa lista para ser desechada 
-El extracto orgánico fue colocado en un vaso de precipitado donde se le agregó la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro (0.102 gr) para eliminar el exceso de agua que el compuesto orgánico pudiera tener.
Estracto orgánico: aceite de té limón 
Sulfato de sodio 
                                                          
-Por último el estracto orgánico de aceite de té limón al haber sido filtrado o decantado fue colocado en una botella para la conservación del mismo. Pero antes de poder guardarlo se tuvo que dejar 20 minutos destapado para que se evaporara por completo el acetato de etilo restante. 

Aceite de té limón con sulfato de sodio anhidro
                                          
                                                            
Discusión
-Al momento de estar llevando a cabo el proceso de destilación por arrastre de vapor hubo un pequeño contratiempo debido a una mala colocación del tapón en el matraz bola, la cuál fue arreglada inmediatamente, ya que no permitía que el vapor llegara hasta el refrigerante impidiendo el proceso de obtención del extracto del aceite del té limón. 

Se considera, a su vez, que la cantidad de acetato de etilo considerada para la extracción del aceite fue demasiada para la poca cantidad obtenida al final. Se esperó casi un día a que éste se evaporara y no se cuantificó el aceite obtenido. Este sin embargo, no rebasaba de 1 ml.

Conclusión:
La técnica del arrastre de vapor es muy utilizada en la industria para extraer los aceites esenciales de distintas plantas aromáticas. Su utilización a esta escala requiere de muchos controles de temperatura y del empleo en masa de flores, tallos, hojas, etc. Además, estos aceites tienen muchas propiedades terapéuticas para distintos malestares. Conocer esta técnica, nos abre posibilidades para analizar las propiedades de distintas variedades de plantas de las que no se haya hecho antes un estudio y demostrar sus cualidades y características.

Lo que se pudo ver en la realización de esta práctica es que para obtener una cantidad apropiada de aceite esencial, es necesario una gran masa de producto a destilar. 



Cuestionario

‎1.- ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor? 
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.


2. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente.
Cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. 
La presión matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + P3--- Pn, donde PT es la presión total del sistema y las P’s con números son las presiones de cada gas.


3. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí? ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.
- Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. 
* Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC.

- Los aceites esenciales son las fracciones líquidas volátiles,  generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmética (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacéutica saborizantes). Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta más de 100 componentes que pueden ser: 
· Compuestos alifáticos de bajo peso molecular (alcanos, alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos),
· Monoterpenos, como por ejemplo la hierbabuena, la albahaca y la salvia;
· Sesquiterpenos, como la copaiba, el pino y el junípero; y
· Fenilpropanos, como el clavo, la canela y el anís.


4. Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua, cuantos mililitros y teóricamente cuanto se puede obtener del producto, si es rentable para la producción y en que se puede utilizar el destilado.
Para esta práctica se utilizó té limón (cymbopogon citratus). Éste se destiló fresco y no se pesó la masa, pero se calcula que fueron aproximadamente unos 100 gr. De esto se obtuvo menos de 1 ml de aceite.
Según el Scientific Research Council of Jamaica, un terreno de 1 ocre puede producir 14.32 kg de aceite por cosecha.  El té limón puede cosecharse 4 veces por año haciendo un total de 57.28 kg de aceite por año. En el 2009 el mercado del té limón era de US$66 por kg, por lo que el nivel de producción de un ocre es de US$3780 por año. También se puede comercializar el hidrosol, que es el agua floral.
Actualmente, la producción mundial del Cymbopogon citratus es de 600 toneladas por año. Europa occidental y América del norte son los principales compradores.
El aceite de té limón es un componente en jabones, cosméticos, sales de baño y como aceite de aromaterapia. A su vez se usa como diurético, antiséptico y estimulante. Promueve la buena digestión, se usa como tratamiento de la diarrea, dolor de estómago, dolores de cabeza y resfriados.
5. Menciones 5 productos que deban obtenerse por destilación por arrastre de vapor y cuál es la temperatura a la cual debe controlarse, realice una tabla.
Producto
Temperatura que se debe controlar
Limoneno (obtenido  de la cáscara de cítricos)
<176o C
Eugenol (aceite de clavo)
<254 o C
Lavanda
<245  o C
Cinnamaldehyde (aceite de canela)
<246 o C
Citral (aceite de té limón)
<229 o C


Referencias:

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA. Facultad Química Farmacéutica (Febrero 2003). Aceites esenciales. Recuperado el 04 de
            febrero de 2013, de http://farmacia.udea.edu.co/~ff/esencias2001b.pdf

Wordpress. (03 de Octubre de 2007). Los Átomos de Demócrito. Recuperado el 02 de Febrero de 2013, de http://labquimica.wordpress.com/2007/10/03/destilacion-por-arrastre-con-vapor-los-fundamentos/

Lemon Grass. (2009). In Scientific Research Council. Retrieved February 3, 2013, from http://www.src-jamaica.org/documents/Extraction%20flyer.pdf

Extraction of the Essential Oil Limonene from Oranges (2008). In University of Reading. Retrieved February 3, 2013, from https://www.reading.ac.uk/web/FILES/chemistry/Limonene.pdf

Rajasekaran, A. (2006, July 13). Recovery of Citral from lemon grass oil by steam distillation. In PharmaInfo. Retrieved February 4, 2013, from http://www.pharmainfo.net/reviews/recovery-citral-lemon-grass-oil-steam-distillation

Making Essential Oils (n.d.). In The Ananda Apothecary. Retrieved February 2, 2013, from http://www.anandaapothecary.com/articles/make-essential-oils.html

Isolation of Clove Oil by Steam Distillation (n.d.). In Chulalongkorn's Department of Chemistry. Retrieved February 2, 2013, from     http://www.chemistry.sc.chula.ac.th/bsac/Org%20Chem%20Lab_2012/Exp.7%5B1%5D.pdf