ITESM Campus Puebla
Integrantes:
Juan Carlos López Medina A01324506
Arturo Tlelo Reyes A01099697
Carla María Barceló Chong A01099195
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Responsables del laboratorio:
Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy
Destilación simple y cromatografía en papel
Destilación simple y cromatografía en papel
Objetivos: Por medio de esta práctica se conocerán las técnicas de separación de mezclas líquidas por medio de la destilación simple y fraccionada y también la separación de mezclas de sólido-líquido por medio de la cromatografía en papel además de conocer más a fondo las bases necesarias para el uso de la cromatografía como técnica de separación básica.
Introducción:
La destilación se utiliza para separar dos o más líquidos basándose en los puntos de evaporación de cada uno, así como en la separación de sólidos no volátiles de un líquido. Al momento de evaporarse el vapor se enriquece con los componentes más volátiles.
1.- Destilación simple: está es mayormente utilizada cuando nuestra mezcla está formada a partir de líquido y sólidos, también es utilizada cuando hay una diferencia mayor a 80°C en el punto de ebullición de los componentes de la mezcla.
2.- Destilación fraccionada: este tipo de destilación es utilizado cuando la diferencia en el punto de ebullición de los componentes de una mezcla es demasiado pequeño y por lo tanto se debe recurrir a varias destilaciones en un cierto periodo de tiempo. En esta se emplea una columna fraccionadora que lleva la fase de vapor y la condensada en direcciones contrarias.
Para este experimento se realizó una destilación simple. Se trató de obtener aceite esencial de té limón al igual que con la separación por arrastre de vapor.
Se usaron los tallos del té limón, pues se esperaba obtener más aceite de éstos que de las hojas. Fueron cortados y pesados.
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| 30 gr aproximados de té limón |
El bulbo del termómetro se colocó al ras del agua para controlar la temperatura del vapor. A su vez, el conector con el refrigerante se colocó a 90o. Se trató de controlar el flujo de agua para que se desperdiciara el mínimo.
Durante la destilación, se sufrieron algunos percances. Se tuvo que desmontar el dispositivo debido a que el tubo de vidrio colocado dentro del matraz bola, se encontraba muy cerca de la superficie del agua y ésta comenzaba a ascender y llenar el refrigerante. Se suspendió el calentamiento para arreglar el dispositivo.
La destilación se suspendió cuando se recolectaron 100 ml. Casi al final de proceso, comenzó a salir vapor del refrigerante. El agua no fluía adecuadamente por el refrigerante, por lo que se aumentó el flujo para permitir la salida de agua caliente.
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| Recolección del líquido destilado |
Después de haber recolectado el destilado, se vació la mezcla en un embudo de separación y se agregaron 2 ml de acetato de etilo en lugar de los 5 ml planteados.
Se dejó evaporar el acetato de etilo para dejar el aceite de té limón. Cualitativamente se obtuvo aproximadamente 0.3 ml. Se obtuvo menos aceite que en la separación por arrastre de vapor.
Parte II: Cromatografía
La cromatografía es un proceso sencillo que nos es muy útil al separar soluciones complejas puede ir de una escala analítica hasta una industrial. El proceso consiste en la separación física de una solución en la cuál los componentes se dividirán en dos fases, una será la estacionario y otra la que se moverá a través de la estacionaria, fase móvil.
-Cromatografía en papel: este tipo de cromatografía consiste en la identificación de los distitntos componentes de una mezcla a través de un disolvente (fase móvil) que se moverá a través de un papel filtro (fase estacionaria). El último punto al que llega nuestro disolvente se denomina frente del disolvente y es utilizado para obtener el Rf el cuál expresa la distancia relativa de movimiento total de las distintas sustancias del cromatograma y se define mediante:
distancia recorrida por el compuesto desde el origen
Rf = ________________________________________
Distancia del origen al frente del disolvente
-Sirve para medir la retención de un componente dado.
Procedimiento:
Parte II: Separación de los componentes de la tinta de un bolígrafo por cromatografía en papel (CP)
-Se procedió a cortar una hoja de forma rectangular (5x15 cm) y cortar 5 tiras de 1 cm cada una.
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| Rectángulo de papel filtro |
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| Corte finalizado de 1x15 |
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| Marca de tinta aplicada por medio de un capilar al papel filtro |
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| Registro de cromatografía en papel de tinta roja. |
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| Resultado de la separación de pigmentos por medio de cromatografía en papel |
-Después se les colocó una marca de lápiz a 1 cm. del borde inferior.
-Por medio de un capilar se les colocó un punto de tinta roja en el centro de la marca del borde inferior y se dejó secar.
-5 tubos de ensayo fueron enumerados y se les añadió 1.5 mL de la sustancia que les correspondía de acuerdo al siguiente orden:
1.-Hexano
2.-Éter de petróleo
3.-Etanol
4.-Acetona
5.-Agua
-En seguida se colocaron las tiras de papel filtro en los tubos de ensayo con la base marcada con la tinta en contacto directo con las soluciones.
-Se dejaron 10 minutos aproximadamente hasta que los disolventes subieran lo más posible. Se procedió a marcar los distintos cambios de matices para poder ubicar la separación de pigmentos de acuerdo al color que daban. En el siguiente video se muestra el avance de la cromatografía:
Los resultados obtenidos se deben a la resultante de las fuerzas, las cuales son fuerzas que arrastran o retardan al disolvente y las manchas de los componentes de la tinta
En este caso utilizamos abreviaturas como son DS, DM
y RF para facilitar las expresiones.DS= Distancia del solvente, DM= Distancia
de la muestra y RF= Factor de retención.
Para calcular es RF se dividió la Distancia de la
muestra, entre, la Distancia del solvente.
Debido a las fuerzas propulsoras:
-Flujo del disolvente y Solubilidad: Si nuestra mezcla (tinta roja) fue totalmente soluble en el disolvente se observaría una rápida ascendencia a través del papel filtro, tal fue el caso de la cetona, y si ésta fuera totalmente insoluble no se notaría movimiento alguno como fue el caso del Hexano. Tanto el Éter de petróleo, Agua y Etanol mostraron un pequeño Rf lo que nos indica que las los componentes de la tinta no eran totalmente solubles en dichos disolventes.
-Adsorción: Debido a la propiedad de la adsorción del papel algunas partículas de la tinta quedarían atrapadas más fácilmente que otras propiciando que unas subieran más centímetros que otras. En este caso entran los pigmentos de color naranja que quedaron más cercanos a la base en cambio los pigmentos de color rosa lograron recorrer más de la mitad del papel filtro.
*Al no haber fase acuosa mezclada con el disolvente no se presenta el fenómeno de reparto.
Discusión:
En los disolventes el Tolueno se cambió por Éter de Petróleo debido a causas ajenas al equipo. Al principio se realizó el experimento con tinta de gel roja pero está no presento solubilidad o flujo de disolvente alguno por lo tanto se tuvo que cambiar a tinta roja normal. La segunda vez que se corrió el experimento se obtuvieron los datos mostrados en las tablas. En el tercer intento se obtuvieron resultados muy precisos comparados con la tabla del segundo intento sin embargo el Etanol simplemente se disolvió no mostrando ningún cambió en la posición ascendente sino descendente, esto se debe a que se le colocó tinta en exceso y no sé dejó secar siendo inmediatamente sumergido en el disolvente impidiendo que la propiedad de adsorción realizará correctamente su función. El agua fue el único disolvente que llegó y paso la marca de 1 cm. del borde superior.
Conclusión:
Al término de esta práctica se aprendió, principalmente, en qué consistía el método de separación de mezclas conocido como cromatografía. Del mismo modo, se identificaron las distintas clasificaciones cromatográficas y cuando pueden emplearse. En nuestro caso, se empleó el método de la cromatografía en papel, el cual se explicó previamente y con el cual se obtuvieron resultados positivos.
Por otro lado, se aplicó un término con el cual no se estaba tan familiarizado, el RF por sus siglas en inglés, mejor conocido como factor retención; el cual fue vital para poder reportar nuestros resultados en el experimento número 2. Así mismo, se pudo reafirmar conocimientos previamente adquiridos en la práctica número 5, es decir, como montar un equipo de destilación y como funciona; gracias a ello se pudo realizar una práctica más eficiente y eficaz.
Esta práctica sirvió para poner en práctica conocimientos adquiridos en prácticas pasadas por lo cual debemos seguir esforzándonos en cada sesión de laboratorio y así poder realizar de una manera más ágil las siguientes prácticas.
Por otro lado, se aplicó un término con el cual no se estaba tan familiarizado, el RF por sus siglas en inglés, mejor conocido como factor retención; el cual fue vital para poder reportar nuestros resultados en el experimento número 2. Así mismo, se pudo reafirmar conocimientos previamente adquiridos en la práctica número 5, es decir, como montar un equipo de destilación y como funciona; gracias a ello se pudo realizar una práctica más eficiente y eficaz.
Esta práctica sirvió para poner en práctica conocimientos adquiridos en prácticas pasadas por lo cual debemos seguir esforzándonos en cada sesión de laboratorio y así poder realizar de una manera más ágil las siguientes prácticas.
Cuestionario:
1. Describe
los siguientes términos:
a).-
Capacidad de intercambio de una columna.- Retención de intercambio simple de los iones de la muestra y de la fase móvil con el grupo cargado de la fase estacionaria.
b).-
Esponjamiento de una columna.- Aumento del volumen por la absorción de agua o vapor, por encima de su volumen normal cuando está seco.
c).- Agua de
retención.- Es el agua retenida en los poros o alrededor de las partículas de suelo en contra de la acción de la gravedad.
d).- La
constante Rf.- Es un factor de retención. Es una manera de expresar la posición de un compuesto sobre una placa como
una fracción decimal y mide la retención de un componente.
2. ¿Cuál es
la diferencia entre Cromatografía analítica y preparativa?
- Cromatografía analítica: para identificar substancias.
- Cromatografía preparativa: para separar substancias y aislarlas.
- Cromatografía analítica: para identificar substancias.
- Cromatografía preparativa: para separar substancias y aislarlas.
3. ¿Cómo se
define una destilación simple y cuáles son sus características?
- La destilación simple es una técnica para remover un solvente, separar componentes de una mezcla líquida o para la separación y purificación de sólidos disueltos en líquidos, y se utiliza siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.
- La destilación simple es una técnica para remover un solvente, separar componentes de una mezcla líquida o para la separación y purificación de sólidos disueltos en líquidos, y se utiliza siempre que se pretende separar un líquido de sus impurezas no volátiles.
- Consta de dos fases: en la primera el líquido pasa a vapor y en la segunda el vapor se condensa, pasando de nuevo a líquido en un matraz distinto al de destilación.
4. ¿Qué es un azeótropo en términos de destilación?
- Es una solución que se comporta como
si fuera un líquido puro, ya que ebulle a una temperatura única y no en un
intervalo de temperaturas (como las soluciones).
- Una mezcla azeotrópica es una mezcla
de composición constante que se comporta como un líquido puro, destilando con
un punto de ebullición constante. Tiene la propiedad de que los componentes no
pueden separarse por destilación fraccionada a presión común. Un ejemplo lo
constituye la mezcla al 69 % p/p de acetato de etilo y etanol, cuyo vapor tiene
la misma composición que la solución original, es decir que hierve como si se
tratara de una sola sustancia.
5. ¿Cómo se
define una destilación fraccionada y cuáles son sus características?
- Es una técnica que permite la realización de una serie
de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se usa para separar
componentes líquidos que difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición. Es
un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el
matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con
cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo
anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos de arcilla, fragmentos de
porcelana, etc.
- La columna
fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en
la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros,
y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa,
donde burbujean a través del líquido.
* La única
desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos
la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre
y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más
calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de
calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el
material que entra.
6. Calcule el
Rf de los compuestos A y B mostrados en la siguiente figura:
Rf= distancia del compuesto desde el
origen / distancia de la muestra desde el origen
A = (2.8 cm /
2.17 cm) = 0.775
B = (2.8 cm /
1.59 cm) = 0.56
Referencias:
-UNAM . (s.f.). Química Orgánica .
Recuperado el 05 de Febrero de 2013, de http://organica1.org/1345/1345pdf5.pdf
- Azeótropos. Recuperado el 06 de febrero de 2013, de http://www.apuntescientificos.org/dest-fracc-azotropos-qfi.html
- Azeótropos. Recuperado el 06 de febrero de 2013, de http://www.apuntescientificos.org/dest-fracc-azotropos-qfi.html
- Destilación sencilla, fraccionada y a vacío (26 de mayo de 2012). Recuperado el 06 de febrero de 2013, de http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
-Instituto Tecnológico Superior
de Calkini . (s.f.). ITESCAM . Recuperado el 05 de Febrero de 2013, de
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49995.PDF
