ITESM Campus Puebla
Integrantes:
Juan Carlos López Medina A01324506
Arturo Tlelo Reyes A01099697
Carla María Barceló Chong A01099195
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Responsables del laboratorio:
Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy
Objetivo: El objetivo de la práctica consistió en conocer
las técnicas de separación tales como la sublimación, la cristalización y la
extracción; así como la determinación de propiedades físicas como el punto de
fusión de una sustancia. Con todo esto, también se pretende que haya un
desarrollo de habilidades en con respecto al material de laboratorio, equipo y
sustancias.
Introducción:
La materia tiene distintas propiedades tanto físicas como
químicas. Se podrían definir las propiedades físicas como los atributos de la
materia que pueden ser observados sin cambiar la identidad química de la
muestra (Halmestine). Esto es que se pueden analizar aun sin conocer la
estructura y sin importar la cantidad de sustancia. Incluyen el punto de
fusión, densidad, volumen, punto de ebullición, entre otras. El punto de fusión
se refiere a la temperatura en la que un sólido cambia a líquido. La
determinación de éste puede resultar difícil especialmente si la sustancia a
medir no es pura y como sabemos, la mayoría de las sustancias se encuentran
como mezclas. Éstas están compuestas por sustancias que no están químicamente
unidas. Muchos de los componentes de las mezclas se pueden obtener por métodos
ya conocidos que incluyen la decantación, la sublimación, la filtración, la
evaporación y la destilación. Así, se pueden aislar los constituyentes con
menor o mayor grado de pureza, ya que muchas veces se pueden arrastrar
partículas no deseadas, especialmente si son disoluciones acuosas.
En la presente práctica se trabajaron con mezclas y con un
compuesto para determinar su punto de fusión. A continuación se muestra el
desarrollo de la práctica y los resultados obtenidos, así como la discusión de
estos en cuanto a resultados.
Parte I. I : Separación de los Beta Carotenos y las Xantofilas Presentes en las zanahorias usando la técnica de extracción.
-Para está sección se utilizo la espinaca como fuente de Beta Carotenos y Xantofilas, primero se procedió a
machacarlas en el mortero hasta que quedara una pasta fina la cuál se colocó en un vaso de precipitado de 400 mL. con apróximadamente 200 mL. agua que fue inmediatamente puesto a hervir durante 15 mins.
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| -Espinaca molida |
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| -Mezcla de agua y espinacas hirviendo |
Pasados los 15 min. se retiro el baso de precipitados del fuego y la mezcla se coló utilizando una tela magitel y un embudo hasta que solo quedara una pasta seca y ligera.
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| -Embudo y papel filtro por medio del cuál se extrajo el líquido de la espinaca hasta obtener una pasta seca. |
Esta pasta fue colocada en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. se agregaron 30 mL. de hexano y se dejó reposar durante 10 minutos agitando el matraz ocasionalmente.
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| -Pasta compacta de espinaca en solución de hexano. |
-Pasados los 10 minutos se decantó el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 mL., evitando que quedarán partículas de la pasta de espinaca, se procedió a vaciar el líquido decantado en un embudo de separación.
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| -Embudo de separación con fase metanólica (fondo) y fase hexánica (superficie) . |
Parte I. II:
- Para esta parte agregamos a la mezcla decantada en el embudo de separación (26.5 mL) un volumen de metanol que fuera su doble (53 mL.). Agitamos el embudo de separación y dsepués lo dejamos reposar hasta que obtuvimos una separación en la mezcla. Al poderse observar claramente dos fases se comenzó la separación de ambos líquidos.
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| -Fase metanólica es vertida en un vaso de precipitado de 150 mL. |
-La capa inferior (capa metanólica) se colocó en un vaso de 150 mL. y la capa superior (capa hexánica) en uno de 100 mL. En ésta última se realizó la prueba para betacarotenos.
-Prueba para Xantofilas:
(Capa metanólica)
Se colocaron 2 mL. de la solución metanólica en un tubo de ensayo y se prosiguió a añadirle 2 mL. de ácido clorhídrico concentrado.
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| -Tubo de ensayo con solución metanólica y ácido clorhídrico. |
-Prueba para Betacarotenos
(Capa hexánica)
Se colocaron 2 mL. de la capa hexánica en un tubo de ensayo donde se le añadió 0.1 g de nitrito de Sodio y 3 mL. de ácido sulfúrico diluido de ácido sulfúrico (25% ácido sulfúrico (.75 mL.), 75% agua(2.25 mL.))  |
| -Tubo de ensayo con solución hexánica, nitrito de socio y ácido sulfúrico diluido. |
Pruebas
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Observaciones de
cambio de color
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Resultados de las
pruebas
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Beta caroteno
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Los
resultados que se pudieron observar en esta prueba fueron una división de
fases, la capa superior que contiene los beta carotenos mostro una leve
coloración naranja, más fuerte que en la prueba de las xantofilas, ésta capa
también presentó una consistencia espesa y se expresó en una proporción
de 2:5 respecto a la solución contenida en el tubo de ensayo. La
solución desprendía un olor a quemado y se calentó al entrar en contacto
todos los componentes de la misma.
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Los
beta carotenos muestran una coloración entre un rango rojizo y anaranjado,
comparando con los resultados obtenidos en esta prueba podemos confirmar la
presencia de beta carotenos en la capa hexánica.
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Xantofilas
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Los cambios que se
pudieron observar en la capa metanólica fueron la formación de dos capaz así
como una coloración amarillenta-opaca aunada a una consistencia espesa en la
capa superior, donde se encuentran las xantofilas, que se pudo observar en
una proporción de 1:5 respecto a la solución contenida en el tubo de ensayo.
Así mismo al entrar en contacto todos los componentes de la mezcla ésta se
calentó desprendiendo un olor a quemado.
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Las
xantofilas presentan una coloración amarillenta o parda, lo cual consiste con
los resultados obtenidos en esta prueba.
|
Registro de datos para la práctica de extracción del beta caroteno y xantofilas
*Estas pruebas se realizaron únicamente para la espinaca.
Parte II: Determinar el punto de fusión de un sólido
Para
este experimento una muestra fue dada y se tenía como objetivo determinar el punto
de fusión de dicha muestra.
Se
usó un tubo capilar que, previamente, fue cerrado con calor de uno de los
extremos para contener la sustancia a
determinar. Éste se llenó a un centímetro y con ayuda de una liga, se fijó
cerca del bulbo de mercurio de un termómetro.
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| Capilar llenado con la sustancia a determinar |
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| Dispositivo montado |
En
el primer ensayo no se pudo determinar la sustancia, pues el termómetro que fue
dado no tenía la capacidad para medir el punto de fusión.
Para
el segundo ensayo, se pudo realizar la determinación, pero se dejó pasar el
momento en el que la sustancia empezaba a cambiar de estado. Por lo que se tuvo
que repetir una tercera vez.
En
cuanto al tercer ensayo, sí se pudieron determinar los dos puntos requeridos. El termómetro fue vigilado por un integrante y la sustancia por otro, esto para evitar un descuido mayor.
 |
| Para este experimento una persona observaba el cambio de fase y vigilaba el termómetro. |
Así, la
temperatura observada en la que hubo un cambio de estado fue de 49 oC
La
temperatura en la que el contenido del capilar pasó por completo a estado
líquido fue de 69 oC
A
continuación se presenta la tabla que ayudaría a la determinación de la
sustancia.
+00.36.20.png)
Discusión:
El compuesto al que podría corresponderle los valores observados sería el fenol que a temperatura ambiente es un sólido cristalino. La discrepancia entre la temperatura que se obtuvo y la temperatura teórica es grande, pues esta era una sustancia en estado puro, por lo que se debió haber obtenido un valor cercano a los 43 oC. Probablemente esta variación de temperaturas se debe a que no se puso suficiente atención al compuesto cuando comenzó a fusionarse. Se podría atribuir también esta variación al hecho de que las temperaturas mostradas en el cuadro fueron hechas a 1 atm de presión. En la ciudad de Puebla hay una presión diferente que podría afectar los resultados.
El compuesto al que podría corresponderle los valores observados sería el fenol que a temperatura ambiente es un sólido cristalino. La discrepancia entre la temperatura que se obtuvo y la temperatura teórica es grande, pues esta era una sustancia en estado puro, por lo que se debió haber obtenido un valor cercano a los 43 oC. Probablemente esta variación de temperaturas se debe a que no se puso suficiente atención al compuesto cuando comenzó a fusionarse. Se podría atribuir también esta variación al hecho de que las temperaturas mostradas en el cuadro fueron hechas a 1 atm de presión. En la ciudad de Puebla hay una presión diferente que podría afectar los resultados.
Parte III: Purificación de la cafeína usando la
técnica de la sublimación
Lo
que se pretendió al realizar esta práctica fue reconocer y emplear el método de
la sublimación mediante la obtención de cristales a base de cafeína impura
proporcionada por el profesor.
Para
dicho experimento se cambió el procedimiento y algunos materiales empleados en
la obtención de los cristales. Ahora se utilizó un matraz de 125 ml, en el cual
fue colocado 1 gr. de la muestra de la cafeína. Un tubo
de ensaye se llenó con trocitos de hielo en combinación con cloruro
de sodio. A continuación, se posicionó el tubo de ensaye sobre el matraz como se
muestra en la siguiente figura. El matraz con el tubo de
ensaye se montó sobre un tripie y una rejilla de asbesto para calentar la cafeína impura.
Montaje final para la realizacion de la sublimación
Al calentarse la cafeína, comenzó a formarse una especie de vapor dentro del
matraz. Utilizar el hielo durante el experimento fue usado para acelerar
la formación de cristales de cafeína los cuales, se adherirían al tubo de ensaye.
Durante la realización de esta actividad se sufrieron diversas adversidades, por
ejemplo, durante la realización del primer intentó se pensó que los cristales
ya estaban formados por cual se detuvo la sublimación antes de tiempo y en
consecuencia no se pudieron visualizar.
Una
vez superado esto, se cometió otro error, ya que al momento de lavar el
matraz no se secó éste adecuadamente por lo que al momento de estar realizando el
segundo intento, el vapor del agua no permitía la formación de cristales.
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| Formación de los cristales de cafeína |
Finalmente,
en el último intento, se piensa que se logró la formación de unos pequeños y
débiles cristales. Se trató de raspar del tubo de ensayo una capa de color café claro y de recolectarla sobre un papel filtro. Sin embargo, estos se deshicieron a la hora de ser recolectados.
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| Aqui se puede apreciar la capa que se formó en el cupo de ensayo |
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| Cristales tratados de recolector |
Discusión:
El poco éxito en la realización de esta parte de la práctica se debe, en su parte, a los descuidos por parte de los miembros del equipo y a que
no se indicó cuanto tiempo mínimo se requería dejar calentar el matraz. Se pidió llenar la siguiente tabla de resultados:
Propiedades
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Cafeína pura
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Cafeína impura
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Color
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Café claro, casi amarillo
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Olor
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||
| Aspecto | Cristal amarillento no se apreció el ordenamiento cristalino | polvo de textura rugosa |
Sin embargo, en la columna de la cafeína impura no se pueden asegurar las observaciones en cuanto al aspecto. Reconocemos que ess importante tener control sobre la experimentación. Se puede concluir que esta parte de la práctica se realizó sin éxito.
Conclusión:
-Las técnicas de separación aprendidas en esta práctica (extracción, sublimación y cristalización) nos serán muy útiles en futuras prácticas, ya que nos permitirán separar mezclas utilizando las propiedades de los distintos componentes. De lo aprendido en esta práctica también se reconoce la dificultad en el montaje de los dispositivos y el cuidado que se debe tener a la hora de llevar a cabo los ensayos. Esto se pudo ver reflejado en la extracción de la cafeína. Con esto se espera que para las próximas prácticas se tenga mayor cuidado y control en la experimentación.
Se reconoció la importancia de tomar dos temperaturas a la hora de determinar el punto de fusión de alguna sustancia, esto para obtener un rango que permita ser comparado ya que a veces, las sustancias impuras difieren en sus puntos de fusión.
Se comprobó el método de extracción líquido-líquido al usar distintos solventes orgánicos para la obtención de xantofilas y beta-carotenos. Cuando este tipo de experimentación se lleve a cabo por cuenta propia es importante reconocer los disolventes que se emplearán para las extracciones, pues deben cumplir con ciertas propiedades como el que no sean miscibles entre éstos y la disolución acuosa de la cual se va a extraer.
A veces, la obtención de un compuesto por separación de mezclas puede ser más práctico y económico que hacer una síntesis de éste como en el caso del helio del aire.
Cuestionario:
1.- ¿Qué son los carotenoides y en qué se
clasifican?
Los carotenoides son una
clase de pigmentos con 40 átomos de carbono derivados biosintéticamente a
partir de dos unidades de geranil-geranilpirofosfato, en su mayoría son
solubles en solventes apolares y de coloraciones que oscilan entre el amarillo
(por ejemplo el ß-caroteno) y el rojo (por ejemplo el licopeno).
Los carotenoides se
clasifican en dos grupos:
· Carotenos: contienen
carbono e hidrógeno.
· Xantofilas: contienen
carbono, hidrógeno y oxígeno
En general para los
carotenos se usa el sufijo caroteno, y para las xantofilas el sufijo ina.
2.- Menciona 3 mezclas
que puedan separarse por filtración y 3 por sublimación
Por sublimación:
-El Vaporub es una mezcla
que contiene alcanfor, una sustancia que se sublima.
-Expectorantes y medinas
que contengan cloruro de amonio.
-Se puede extraer
naftaleno del tabaco.
Por filtración:
- Sangre por los riñones
- Aguas residuales para
eliminar desechos sólidos
- El aire con impurezas
(polvo) al hacerlo pasar por un filtro de aire.
3.- Cuántos tipos de
extracción puede haber?. Menciona un ejemplo para cada uno de ellos.
Líquido-líquido:
involucra un solvente líquido para remover un componente líquido de una mezcla
acuosa.
-Extracción de vitaminas
de soluciones acuosas usando un disolvente orgánico.
+22.24.37.png) |
| Diagrama que ejemplifica este tipo de extracción |
Sólido-líquido
Permite que componentes
solubles sean removidos de sólidos usando un solvente.
-Obtener el sabor del
café a partir de pasar agua por un soluto sólido.
 |
| Diagrama que ejemplifica este otro tipo de extracción |
4.- ¿En qué
consiste la cristalización por evaporación?
La cristalización es una
operación básica de la ingeniería de procesos térmicos, que sirve ante todo
para la separación y la purificación. La cristalización por evaporación consiste
en evaporar una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia
disuelta en la solución restante supere la concentración de saturación. Esta
operación básica se emplea en los casos en que la solubilidad depende poco de
la temperatura.
5.- ¿Por qué deben
anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?
Debido a que se puede
emplear el punto de fusión mixto para identificar un compuesto orgánico. El
punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se
encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece una primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir.
El punto de fusión de un
compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola temperatura, ya que el
intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay
impurezas, éstas provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de
fusión se amplíe. Es por ello que en algunos casos es necesario y recomendable
tomar dos temperaturas, ya que El punto de fusión de un compuesto puro, en
muchos casos se informa como una sola temperatura, ya que el intervalo de
fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas
provocan que el punto de fusión disminuya y el intervalo de fusión se amplíe.
Referencias:
Ingeniería de
procesos térmicos (n.d.). Retrieved January 29, 2013, from http://www.gunt.de/download/crystallisation_spanish.pdf
Determinación de
punto de fusión (n.d.). Retrieved
January 29, 2013, from http://organica1.org/1311/1311_1.pdf
Thermal Process Engineering (n.d.). In Gunt Hamburg.
Retrieved January 28, 2013, from
http://www.gunt.de/download/extraction_english.pdf
Separation of Mixtures (2012, February 15). In Mentorials.
Retrieved January 28, 2013, from
http://www.mentorials.com/high-school-chemistry-matter-separation-of-mixtures.htm
Jonita, D. (n.d.). eHow. In Los ingredientes del
Vicks VapoRub. Retrieved January 30, 2013, from
http://www.ehowenespanol.com/ingredientes-del-vicks-vaporub-lista_113689/
Punto de fusión (n.d.). In McGraw-Hill Interamericana de España. Retrieved January 30, 2013, from http://www.mcgraw-hill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html
Compounds and mixtures (2011). In BBC: KS3 Bite Science. Retrieved January 29, 2013, from http://www.bbc.co.uk/bitesize/ks3/science/chemical_material_behaviour/compounds_mixtures/revision/7/
Punto de fusión (n.d.). In McGraw-Hill Interamericana de España. Retrieved January 30, 2013, from http://www.mcgraw-hill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html
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