Práctica 2



ITESM Campus Puebla
Equipo 8                                                 Sesión 1
Integrantes:
Juan Carlos López Medina                   A01324506
Arturo Tlelo Reyes                                 A01099697 
Carla María Barceló Chong                  A01099195 
Iván Eduardo Teáhulos Castillo          A01324895

Responsables del laboratorio:
Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy



MANEJO DE MATERIAL Y TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATORIO.



Objetivo:
El manejo de instrumentos de medición es de suma importancia para la experimentación. El objetivo de esta práctica radica en el desarrollo de habilidades para el manejo adecuado de equipo, sustancias y material de laboratorio.

Introducción:
Dentro de cualquier laboratorio se cuenta con el equipo apropiado para la realización de ensayos o pruebas, por lo que es necesario reconocer éste y las  funciones que desempeñan. Sabiendo lo anterior , se puede proceder a su manejo e iniciar la experimentación.  Ésta, requiere de sumo cuidado a la hora de medir sustancias u objetos y se trata siempre de obtener el menor error posible. De esta forma se garantiza la validez de los resultados obtenidos. Así, es claro que la medición está relacionada con una correcta observación de los instrumentos de medida y la habilidad que se tenga con el manejo de estos. Con la práctica, estas dos se pueden ir perfeccionando haciendo que los errores de operación disminuyan. La siguiente práctica se divide en cuatro partes que tratan sobre el conocimiento del material de laboratorio, la utilización del mechero de Bunsen y la medición de sustancias y objetos. 

Parte I: Material y equipo de laboratorio:

En esta primera parte, los auxiliares hicieron conocer el material con el que cuenta el laboratorio dando una breve descripción de estos, su uso y algunas características. En la siguientes tablas se resume esto:








Parte II: Mechero de Bunsen


Tipos de Llamas

Para lograr la llama de mayor eficacia y calidad debemos manipular, una vez encendido el mechero de bunsen, el collar para obtener la cantidad de gas necesaria. A mayor paso de oxígeno la llama arde a mayor temperatura es cuando se encuentra de color azul, la cual sería la llama "óptima" . 


Llama óptima


La llama "segura", de bajo poder calorífico y color rojizo , se obtiene si el collar está bloqueando la entrada de aire  haciendo que el gas sólo se mezcla con el oxígeno atmosférico.
Llama segura (en la foto no se puede apreciar muy bien el tono rojizo del cono exterior)  


 La llama que no se debe utilizar es la considerada "sucia" ya que deja una capa de hollín sobre la superficie que se esté calentando, además de presentar efectos tóxicos. 


Llama sucia.



Parte III: Balanza Analítica y Balanza Granataria

Para esta sección se conoció el uso de ambas balanzas y el concepto de la tara. Además, hizo pesar un compuesto y otros objetos con la finalidad de corroborar las mediciones hechas en los dos tipos.

Primeramente se procedió a calibrar la balanza granataria. El mecanismo de ésta es propenso a desajustes por ser un objeto que se transporta de un lugar a otro y por su propia naturaleza mecánica. Se trata de ajustar el brazo para que marque cero y se proceda a medir masas. 

Balanza granataria ajustada en cero. 
Después de hacer el ajuste, se procedió a pesar un vidrio de reloj, con la finalidad de contener 2.2 gr de Cloruro de sodio (NaCl). A la masa obtenida se sumó la cantidad requerida de NaCl y se procedió a ajustar la balanza a esta cantidad.

Después de obtener la masa del vidrio de reloj, se le sumó a este peso 2.2 gr
correspondientes al cloruro de sodio.

Después de obtener los pesos del vidrio de reloj y del Cloruro de sodio, se pesó, a su vez, un tubo de PVC, una figura metálica y un tubo de ensayo en la balanza granataria. Se anotaron estos resultados.

Objetos pesados

Posteriormente se procedió a comparar estos pesos obtenidos con la balanza analítica. La balanza analítica daría la masa exacta de cada objeto y se comprobaría, de esta forma, si las mediciones en la balanza granataria fueron correctas. En el caso del NaCl, también es requerido usar un contenedor, por lo que se pesó primero el vidrio de reloj y se hizo un tare. Esto quiere decir que el peso del vidrio se guardó y se considerará como 0 éste. Así, podemos medir la masa del cloruro de sodio sin tener que restar la masa del contenedor.

En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos, así como el porcentaje de error calculado.
Para este caso, se toma como valor teórico el peso obtenido en la balanza granataria y como valor experimental, el de la balanza analítica.

El error se calculó de la siguiente forma:



Muestra
Balanza granataria
(Masa en  gramos )
Balanza analítica
(Masa en gramos )
% de error
NaCl
2.2 g
2.37
7.72%
Vidrio de reloj
25.9 gr
25.96 gr
0.23%
Tubo de ensaye
9.05 gr
8.76 gr
3.2%
Figura de PVC
19.3 gr
19.50 gr
1.03%
Figura metálica
65.7 gr
65.74 gr
0.06%



Discusión:

-Al analizar los pequeños porcentajes de error obtenidos llegamos a la conclusión de que estos se debieron a un ligero margen de error en la calibración de la balanza granataria y a pérdida del material a posibles vibraciones de la mesa base de la balanza analítica. En lo que corresponde a la medición del peso del tubo de ensayo hubo un porcentaje de error notable, esto se debió a que fue muy difícil colocarlo en el centro de la charola tanto de la balanza analítica como de la granataria; por lo tanto, no se pudo hacer una medición muy precisa de su peso. El  porcentaje de error más alto fue el del NaCl esto se pudo deber a que al pesar el vidrios de reloj, dónde se colocaría el NaCl, se pudo haber subestimado algunos decimales. 

En estos casos se debe considerar que para la medición de cuerpos sólidos, el objeto debe estar en el centro, en donde se concentra el centro de masas. Es por ello que con la figura de metal, al ser más compacta, se pudo obtener una mejor medición en comparación con el tubo de ensayo. La medición de masa de reactivos es de suma importancia y esos errores de medición son muy altos y graves. A pesar de que en las próximas prácticas se hará uso de la balanza analítica, es importante reconocer que si no se dispone de esta se deberá tener mucho cuidado a la hora de pesar.



Parte IV Procedimiento para utilizar probetas, pipetas y burreras

Para esta sección se aprendió el uso y manejo de diferentes instrumentos para medir volúmenes, como son las pipetas, probetas y buretas.

Primeramente se comprendió el funcionamiento de la perilla de seguridad, la cual va unida a la parte superior de la pipeta; una vez hecho esto se procedió a realizar la primera actividad. Ésta consistió en tomar la pipeta de 2 ml., para comenzar a “pipetear” agua destilada de la pizeta en diferentes cantidades, hasta alcanzar un volumen teórico de 3 ml.

Pipeta de 2 ml empleada para medir 2ml de agua destilada 



Para finalmente irla almacenando en una probeta de 10 ml. Posteriormente se trasladó el contenido de probeta a la bureta, ésto con la finalidad de seguir practicando con los instrumentos de medición de volumen para así poder ver la precisión con la cual se estaba trabajando.
Probeta de 10 ml con un volumen de 3ml.

Una vez dominado el manejo de estos instrumentos de medición, se procedió a trasladar el agua medida en la probeta y bureta a un vaso de precipitado de 50 ml, previamente pesado en la balanza electrónica. Ya trasladada las sustancia medida se volvió a pesar, para finalmente utilizando la densidad del agua en ese momento, calcular el volumen contenido en el vaso de precipitado y así comprobar si realmente habíamos medido 3 ml o se cometieron errores.
Bureta a la cual fue trasladado el volumen contenido en la probeta.

Estos procedimientos se repitieron para volúmenes de 14 y 24 ml, con pipetas de 5 y 10 ml respectivamente.
A continuación se muestran las operaciones empleadas para calcular el volumen contenido en el vaso de precipitado.

Peso del vaso de precipitado de 50 ml.

Peso del vaso de precipitado de 50 ml(con agua destilada).

Se procedió a sacar la diferencia de masas, dando como resultado la masa real que se había obtuvo al momento de trasladar el contenido de la bureta al vaso de precipitado


La temperatura a la cual realizamos las mediciones fue de 24ºC, por lo que la densidad del agua a esa temperatura fue de .99738 grs./ml. Por lo que conocida la fórmula de la densidad 
 donde m está dada en grs. y V es el volumen en ml., se procedió a realizar un despeje. Fue así como

Termómetro marcando la temperatura ambiental



Volumen teórico
Volumen a probeta
Volumen agregado a bureta
Diferencia en volumen (+ ó _ )
     % de Error

Volumen con densidad
Probeta
Bureta
Probeta
Bureta
Pipeta 2 ml
2 ml + 0.3 ml + 0.2 ml + 0.5 ml =  3.0 ml
2.9 ml
2.8 ml
-0.1 ml
-0.2 ml
3.333%
6.666%
2.806 ml
Pipeta  5 ml
3 ml + 5 ml + 1.5 ml +  4.5 ml = 14 ml
14 ml
13.7 ml
0 ml
-0.3 ml
0%
2.14%
13.73 ml
Pipeta 10 ml
7 ml + 10 ml + 5 ml + 2 ml = 24 ml
24 ml
23.7 ml
0 ml
-0.3 ml
0%
1.25%
23.72 ml




Discusión:
-En esta sección, el porcentaje de error más alto se encontró en el volumen más pequeño
 y se puede deber a que,al pasar el agua destilada de pipeta a bureta, de bureta a vaso de precipitado, y de vaso de precipitado a vaso de precipitado se hayan ido perdiendo gotas de agua debido a la capilaridad. A su vez, pudo haber errores de observación al no identificar que la panza del menisco estuviera exactamente sobre la marca. Por una parte, se debe mencionar que la pipeta de 10 ml tenía un error en la grabación de las medidas, impidiendo hacer un correcto marcaje de los mililitros de agua destilada que se deseaban obtener. 

En las tablas podemos ver que el error disminuye entre más grande es el volumen medido, se debe tener sumo cuidado con las medidas pequeñas porque es muy fácil perder líquido al pasar de recipiente a recipiente. Se considera que estos errores derivan, más que nada, de la falta de habilidad y se espera que con la práctica disminuyan. 



Conclusión:
-Al estar en el laboratorio las medidas son una parte determinante a la hora de realizar un experimento, ya que una mínima falla en las mismas puede provocar resultados totalmente incorrectos o imprecisos. Una mala medición puede estar sujeta a un mal manejo del experimentador sobre los instrumentos de medición o una mala calibración de los mismos, por lo tanto uno debe estar consciente del manejo de cada uno y de la correcta visualización de las medidas como es el caso de los líquidos donde, por ejemplo, tenemos la lectura del menisco. 

Los errores que se pueden mantener bajo control son los sistemáticos, por lo tanto siempre se tiene que verificar cada detalle antes y durante la realización del experimento. Si después de un exhaustivo chequeo de los errores sistemáticos se siguen obteniendo porcentajes de errores muy altos se debe de buscar la causa de un posible error aleatorio ya que muchas veces estos son imperceptibles a simple vista.

Esta práctica es básica para introducirnos a un correcto manejo del instrumental de medición que será utilizado en la mayoría de las prácticas. Así como la utilización del mechero de bunsen que también es parte del instrumental básico para las prácticas. 





CUESTIONARIO

1.- ¿Que es incertidumbre en las mediciones  y  cuales  podrían  ser las  que  afecten  en las mediciones  en  el  laboratorio de química?

-Una incertidumbre de medición es un pequeño error de medición causado por una alteración al sistema que se está observando por parte del ambiente, instrumentos de medición o por el observador y por último la naturaleza misma de la medición que se esté realizando. Estos se pueden dividir en dos categorías:

1.-Sistemático: Estos errores se presentan como constante durante todo el experimento, dando un valor cercano (por derecha e izquierda) al valor real. Estos se deben principalmente a una mala calibración del instrumento de medición. 
2.-Aleatorio: Estos son el resultado de medir en repetidas ocasiones una misma variable dándonos resultados cercanos al valor real debido a la intervención de un factor que interactúa con el sistema. Cuando hay poca dispersión entre estos valores se puede decir que es un valor preciso.  

2.- Complete la  tabla con  5 ejemplos de  errores que  pueden  generarse en  el  laboratorio de cada tipo.

Error  sistemático
Error Aleatorio
Mala calibración de la balanza granataria.  
Una corriente de aire.
Un pequeño cambio en la temperatura del termómetro al entrar en contacto con el observador.
Un aumento de la temperatura del ambiente.
Un mal marcaje de medidas en las pipetas, buretas, etc…
Un cambio en la presión atmosférica.
Un desnivel de la mesa de trabajo.
Realizar un movimiento brusco en la base de apoyo de la balanza analítica.
Utilización de agua natural en vez de agua destilada.
Perturbaciones electrónicas en la balanza analítica.




3.-  Un estudiante quiere corroborar si una pipeta volumétrica de 10 ml realmente descarga 10 ml.. Para  esto,  mide una  muestra de agua, la pesa y  calcula su  volumen utilizando la densidad del  agua. Descarga  la pipeta 5 veces  obteniendo las siguientes masas: 10.015g, 10.022g,  10.018g, 10.016g, y 10.010g. La desnudad del agua a la temperatura del  experimento es de 0.9953 g/ml.

a)  Use la  densidad d el  agua para  calcular el  volumen descargado cada vez.
Ensayo
Volumen
1
10.062 ml
2
10.069 ml
3
10.065 ml
4
10.063 ml
5
10.057 ml

b) Halle el promedio de los  volúmenes calculados.
Media= 10.063 ml

c) halle la  desviación estándar en  la medida de  los  volúmenes.
σ = 0.0039

d)  Exprese  el  volumen  calculado,  que es  el  que realmente descarga la pipeta, incluyendo la desviación estándar  obtenida.
·      10.0669 ml (media + desviación estándar)
·      10.0591 ml (media – desviación estándar)


e)  Si  en  otro  experimento un  estudiante utiliza   el  valor de 5.00 ml como el  volumen que descarga la pipeta ,  ¿Cuál  será el  porciento de error en  su  medida si  se  toma como verdadero el  valor del  volumen que ustedes acaban de calcular?

Se hace una regla de 3 entre los dos volúmenes obtenidos calculandos

10 ml
10.0669 ml o 10.0591ml
5 ml
x

Así se obtienen dos volúmenes 5.03345 ml y 5.02955 ml. Se calcula el porcentaje de error siendo el vol teórico 5 ml y el experimental los obtenidos.

Se obtiene
5.03345 ml  error 0.67%
5.02955 ml  error 0.59%

4.- Complete  la  siguiente  tabla:






5.- Complete  la  siguiente  tabla:






6.- Explique  en que  unidades se obtiene la  absorbancia y transmitancia de la  lectura de un  espectrofotómetro,  además con esos  valores que se puede determinar.


Unidades
Uso de los valores
Ejemplo
Absorbancia
No tiene, se puede medir en porcentajes.

A = - log10 T
Es la cantidad de luz absorbida por determinada sustancia
Si A=1, 90% de los fotones fueron absorbidos y la transmitancia es de 0.1.
Transmitancia
No tiene
Es expresada como
T= I0/I
La cantidad de luz monocromática que es transmitida por una sustancia. Los valores son <1
Si una muestra tiene como T=0.4 significa que un 60% de los fotones fueron absorbidos por ésta.




Referencias:

-Universidad de Sonora . (s.f.). Laboratorio de Mecánica y fluidos- Introducción al estudio de las mediciones . Recuperado el 21 de Enero de 2013, de http://www.fisica.uson.mx/manuales/mecyfluidos/mecyflu-lab001.pdf

-Laboratorio de Análisis Clínicos Pasteur . (s.f.). Equipo y Materiales de Laboratorio . Recuperado el 22 de Enero de 2013, de http://laboratoriopasteur.mex.tl/20239_equipo-y-material-de-laboratorio.html

-EcuRed. (s.f.). Conocimiento con todos y para todos- EcuRed . Recuperado el 22 de Enero de 2013, de http://www.ecured.cu/index.php/EcuRed:Acerca_de


-Gallik, S. (2011). Transmittance and Absorbance. In Cell Biology OLM. Retrieved January 22, 2013, from http://cellbiologyolm.stevegallik.org/node/7