Práctica 21






ITESM Campus Puebla

Equipo 8                                                 Sesión 20
Integrantes:
Juan Carlos López Medina                   A01324506
Arturo Tlelo Reyes                               A01099697 
Carla María Barceló Chong                  A01099195 
Iván Eduardo Teáhulos Castillo             A01324895

Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy




TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA Y QUÍMICA ANALÍTICA


Objetivos: Poder analizar la concentración de un ácido por medio de la concentración conocida de una base, midiendo los cambios de pH. 

Introducción:

-Para poder llevar a cabo nuestros objetivos tenemos dos métodos: potenciometría directa, la cual mide el potencial directo que se genera en la celda. Y el otro método, titulación potenciométrica, se lleva a cabo, como su nombre lo dice, por medio de una titulación. En este último se realizará una gráfica de volumen concentración para poder determinar el punto de equivalencia de la titulación. Para poder realizar este tipo de mediciones se requiere de un electrodo indicador que tendrán potenciales que variaran con forme a las actividades de la analítica. Nuestra gráfica tendrá iones hidronios en una mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de inflexión , en el punto de inflexión  (punto de equivalencia) estos se abran igualado, y al pasar el punto de equivalencia los iones hidróxido estarán en exceso. 
(Universidad Católica Andrés Bello- Guayana , 2004)




Experimento I. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA - ACIDO FUERTE – BASE FUERTE


* Calibración del potenciómetro:
1)Encender
2)Presionar Cal
3)Sumergir en búffer de 7
4)Esperar el sonido
5)Presionar CEM y GLP
6)Enjuagar y secar el electrodo
7)Sumergir electrodo en búffer solicitado

8) repetir desde paso número 4
- Se colocó en un vaso de precipitado de 50 mL, 2 mL de HCl. 0.1 N.
- Se montó un equipo de titulación, dejando el electrodo del potenciómetro dentro de la solución.
- Se agregaron 0.2 mL de NaOH 0.1 M, y se fue anotando el pH cada que se fueron agregando 0.2 ml hasta que hubiera un cambio brusco de pH, y se dejó de agregar NaOH.

Resultados:

           
mL titulante (NaOH)
pH
0 (pH inicial)
1.00
0.2
1.28
0.4
1.10
0.6
1.18
0.8
1.36
1.0
1.06
1.2
1.46
1.4
1.48
1.6
1.61
1.8
1.80
2.0
2.07
2.2
3.81
2.4
11.01

A los 2.4 ml es cuando nuestro solución pasa de ser ácida a ser básica, dónde en una gráfica se mostraría el el punto de equivalencia.

Siendo la coordenada de las y's el pH y la de las x's el volumen. 



CUESTIONARIO

1. ¿Qué es una titulación potenciométrica?
Este tipo de titulación nos permite encontrar por medio de una gráfica que relaciona pH con volumen la concentración de la sustancia problema. 
2. ¿Qué es una solución amortiguadora?
Son soluciones cuya concentración de hidrogeniones variará muy poco ya se les añada una base o un ácido, por lo tanto amortiguará las variaciones que el pH pueda sufrir, por decirlo así lo mantendrán constante. Están formados por un ácido débil y la sal del ácido con el que estemos trabajando, o la base de un ácido débil con un ácido fuerte. 

3. Menciona los electrodos de referencia utilizados comúnmente en el laboratorio.
En el laboratorios los que usamos con más frecuencia fueron los metálicos y los de membrana.
-Los primeros constituidos por:
Cloruro de plata (KCl)
Nitrato de Plata (AgNO3)
-Y para los de membranas contábamos con la membrana de vidrio de el electródo del pHmómetro que captan las actividades de un ion y notan cuando hay un cambio en ellas. 



Experimento II. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE


- Se tomaron 5 mL. de vinagre y se aforaron en un matraz aforado de 25 mL.

- Se tomó una alícuota de 1 mL de la solución y se pasó a un matraz de 50 mL, donde se le agregó una gota de fenolftaleína.
- Se montó un equipo de titulación, se cargó la bureta con solución estándar de NaOH 0.1 N, se dejó caer el hidróxido hasta que el color rosa del indicador persistiera por lo menos 15 segundos, manteniendo una agitación continua.
- Se repitió este procedimiento 5 veces.


Montaje del dispositivo para la medición de acidez de ácido acético



Resultados:

Mililitros gastados de NaOH

1) 2.2 ml                           pH=9.56
2) 2.0 ml                           pH=10.38
3) 1.9 ml                           pH=8.16



Donde: 
M/N= 0.2 N
PM= 60.05 gr
L= 0.100 L 

* Acidez del vinagre en gramos de ácido acético por 100 mL de muestra: 1.22 gr de ácido acético. 
*Se utilizó vinagre comercial con acidez aparente del 5% 


CUESTIONARIO

1. Menciona algunas características del vinagre:
El ácido acético concentrado es corrosivo y se inflama con facilidad, cuando pierde el ion H+ se le llama acetato. El ácido acético glacial se le llama así porque al encontrarse en temperaturas menores a los 16°C centígrados este se cristaliza. 
El ácido ácetico se encuentra fácilmente en el reino vegetal ya sea libre o combinado generalmente en las fermentaciones de frutas que nos llevan a alcoholes, así como en la fermentación seca de la madera. 
2. Escriba la reacción de titulación del ácido acético con NaOH.



3. ¿Qué aplicación tiene el ácido acético glacial?
Éste se encuentra en el vinagre comercial en una concentración de entre 4-5% y es utilizado como saborizante principalmente en productos como la mayonesa, encurtidos, mostaza salsa catsup entre otros aderezantes y también se utiliza porque previene la aparición de hongos en los alimentos. Se utiliza también como solvente de ciertos polímeros. 



Experimento III. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS


- Se pesó en balanza analítica 0.25 g. de muestra problema, se disolvieron en un vaso de precipitados de 50 mL con 5 mL de agua destilada, y se aforó un matraz aforado de 25 mL.

- Se tomó una alícuota de 2 mL, se colocó en matraz Erlenmeyer de 25 mL, se montó un equipo de titulación, se cargó la bureta con HCl 0.1 N y se agregaron de 2 gotas de fenolftaleína como indicador.

- Se agregó HCl gota a gota con la bureta hasta que la solución virara de rosa púrpura a incolora. En ese momento se agregó 1 gota de naranja de metilo y se siguió agregando HCl hasta obtener una solución de color canela.

- Se realizaron cinco determinaciones.


Coloración rosa de la solución que contiene NaOH y 
NaHCO3 .

Viraje de la solución a un color incoloro. 


Solución con una gota de naranja de metilo. El ph de la solución
está sobre 4.3.


Al continuar con la titulación con HCl. El color
cambia a un tono café/rojizo. El ph de la solución es menor a 4.3




Resultados:
* V1: mL gastados con fenolftaleína
* V2: mL gastados con naranja de metilo

Fenolftaleína           Naranja de metilo 
V1 = 1.2 ml              V2 = 6.0 ml
V1 = 1.1 ml              V2 = 5.8 ml 
V1 = 1.0 ml              V2 = 5.8 ml
V1 = 1.1 ml              V2 = 5.8 ml 
V1 = 1.1 ml              V2 = 5.9 ml 

* Identificar cuál de los compuestos pudiesen existir en la muestra problema: (NaOH, Na2CO3, NaHCO3).
Solo encontraremos dos carbonatos en la muestra ya que el NaOH y NaHCO3 reaccionan para formar NaHCO3, por lo tanto si tenemos NaHCO3 podremos tenerlo en combinación con NaOH o NaCO3, pero si tenemos NaOH y NaHCO3 en realidad tendremos tan solo Na2CO3. Por lo tanto basándonos en la coloración rosada de la fenolftaleína por más de 15s. que el NaOH ha sido neutralizado mientras que el NaHCO3 no ha reaccionado, mientras que la mitad del Na2CO3 ha reaccionado tan solo a la mitad. Por lo tanto al final de la reacción teníamos Na2CO3 y NaHCO3.




CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el titulante utilizado en una determinación de carbonatos?
Generalmente se utilizan ácidos fuertes como el HCl 

2. ¿Qué compuestos podemos encontrar en una mezcla de carbonatos?
Los compuestos más comunes que se pueden encontrar son:
-Na2CO3
-NAHCO3
-NaOH

3. Menciona las etapas que se llevan a cabo en la titulación del carbonato y por qué:

En base a los carbonatos previamente mencionados tendremso que el NaOH reaccionara en una primera etapa mientras que el NaHCO3 solo reacciona en una segunda etapa. El Na2CO3 reaccionara em ambas etapas primera etapa, que el NaHC03 reacciona sólo en la segunda etapa y que el Na2CO3, reacciona en las dos etapas haciendo uso de la misma cantidad de titulante en ambas. 
4. ¿Cuál es la reacción que se lleva a cabo entre el NaOH y el NaHCO3?
Estos dos no pueden estar juntos ya que reaccionan para formar Na2CO3 con Agua 


Conclusiones:
- Las titulaciones son muy importantes para la determinación cuantitativa de las características de una sustancia por medio del conocimiento de su concentración sin necesidad de indicadores visuales. Para poder realizar una buena titulación se debe tener conocimiento de el tipo de titulación que se realiza y del tipo de titulante que se debe utilizar para poder realizar una buena valoración de la sustancia que se busca analizar. Igualmente la calibración del pHimómetro es muy importante para poder obtener resultados exactos, por lo tanto los búffers deben estar preparados en concentraciones exactas.  




Referencias:
Universidad Católica Andrés Bello- Guayana . (12 de Enero de 2004). UCAB- Escuela de Ingeniería Industrial . Recuperado el 20 de Abril de 2013, de http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf