ITESM Campus Puebla
Integrantes:
Juan Carlos López Medina A01324506
Arturo Tlelo Reyes A01099697
Carla María Barceló Chong A01099195
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Responsables del laboratorio:
Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy
INTRODUCCIÓN AL
ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO. ANIONES, HUMEDAD Y CATIONES A LA FLAMA
Objetivo: Poder determinar experimentalmente la cantidad de peso perdida por humedad en una muestra no conocida. Analizar por medio del número de aniones y cationes la identidad de una solución desconocida.
Introducción:
La química analítica nos permite descubrir nuevos métodos e instrumentos para poder determinar las cualidades químicas de la materia. Ésta se divide en :
-Cualitativa, que nos permite conocer la ausencia o presencia de un analítico previamente establecido.
-Cuantitativa, nos permite determinar la concentración de dicho analítico. (Baeza, 1997)
Introducción:
La química analítica nos permite descubrir nuevos métodos e instrumentos para poder determinar las cualidades químicas de la materia. Ésta se divide en :
-Cualitativa, que nos permite conocer la ausencia o presencia de un analítico previamente establecido.
-Cuantitativa, nos permite determinar la concentración de dicho analítico. (Baeza, 1997)
a)
Separación y Análisis
cualitativo de aniones
Preparación
de la solución conocida a analizar
- Se numeraron 9 tubos de ensaye. Se preparó agua caliente en un vaso de precipitado de
250 mL con la ayuda de una parrilla de calentamiento.
- Se
preparó una solución conocida en el tubo de ensayo número 1 (T 1) mezclando 1
mL de cada ion, para esta ocasión los reactivos que se emplearon fueron NaCl, Na2CO3, KI, NaBr, NaNO3 y NaSO4 para finalmente tener alrededor de 6 mL de solución.
Separación
de los haluros y confirmaciones de iones de cloruro
1. Se transfirieron 10 gotas de la
solución conocida al tubo de ensayo T2.
* pH
de la solución: 12
Seguido de esto se agregaron aproximadamente 7 gotas de ácido acético y se logro un pH de 3.
La imagen muestra un pH=3
- Posteriormente, se agregaron 10 gotas de solución 0.1M de AgNO3 al tubo de ensayo T 2 y
se agitó un poco.
* Un
precipitado color blanco era lo que se esperaba que se formará, sin embargo, se obtuvo uno de un color verde claro, el cual es una mezcla de uno o más de
los siguientes compuestos AgCl, AgBr, y/o AgI.
- Se
centrifugó el tubo de ensayo y se descartó el líquido sobrenadante. Se lavó el
precipitado con 0.5 mL de agua destilada, se centrifugó nuevamente el tubo de
ensayo, y se descartó el agua del lavado.
Imagen que muestra el precipitado formado al agregar AgNO3
2. Se añadió 0.5 mL de solución
6M de NH3 al precipitado en el tubo de ensayo T 2 y se agitó la
mezcla. Se centrifugó el tubo de ensayo y se transfirió el sobrenadante al tubo
de ensayo T 3. Se desechó el precipitado en el tubo T 2.
Al agregar el amoniaco y continuar con la centrifugación la solución se tornaba cada vez mas blanca
3. Se añadió 1 mL de solución 6M
HNO3 al tubo de ensayo T3. La solución se calentó y produjo un poco
de humo por la reacción ácido-base, independientemente de la presencia o
ausencia de iones Cl1-.
Se puede apreciar el desprendimiento del humo.
*
pH de la
mezcla: 1
No fue necesario adiconar ácido a la mezcla.
4. Se desechó el contenido del
tubo de ensayo T3.
5. Se transfirieron 10 gotas de
la solución conocida y/o solución problema (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T4. Se añadió solución 6 M HNO3
hasta que la solución fuera ácida (pH 1 a 2), se añadió 1 mL de solución 0.1 M
de Fe(NO3)3 y se agitó la mezcla.
-Se añadió 1 ml de aceite mineral y se agitó durante 30 segundos.
Se formaron 3 capas, ua café, una algo morada y una de un café más claro.
Se muestran las capas formadas al agregar el aceite mineral, en el medio se ve una de un tono morado
El pH de la solución fue de 0 al agregar una gota de HNO3
-Se añadió 1 ml de aceite mineral y se agitó durante 30 segundos.
*Debido a que una de capas formadas es de un color morado, significa que hay iones I 1-
presentes.
6. Se utilizó una pipeta de
plástico Bereal para eliminar la capa de aceite mineral al tubo de ensayo T 4. Se
desechó al depósito la capa de aceite. Se añadió otro mL de aceite mineral al
tubo de ensayo T4, se tapó y se agitó el tubo de ensayo durante 30 segundos y se
descartó la capa de aceite.
* Se repitió este paso unas 6 veces hasta que la capa de aceite estuviera clara, lo que aseguró que se separaron todos los iones I1-.
* Se repitió este paso unas 6 veces hasta que la capa de aceite estuviera clara, lo que aseguró que se separaron todos los iones I1-.
Se fue quitando aceite mineral y la solución cada vez era mas clara
7. Se añadió la solución 0.1 M
de KMnO4 al líquido en el tubo de ensayo 4, gota a gota
agitándolo hasta que la solución tuviera un color rosa permanente. Luego se
añadió 1 mL de aceite mineral, se tapó el tubo de ensayo y se agitó durante 30
segundos.
Imagenes de la capa marrón que se alcazó a formar.
*Debido a que se formó una capa color marrón, significa que había iones Br-1
presentes.
*
Se pusieron a prueba 3 aniones: Cl-1,
I-1, Br-1.
Análisis de la
presencia de CO3-2 en solución
- Si hubo
formación de burbujas cuando se añadió el ácido a la solución original es
probable que iones CO3-2 estén presentes.
- Para
confirmar la presencia de iones CO3-2 se agregaron 2 mL
de una solución saturada de Ba(OH)2 al tubo de ensayo T 5. Se trasfirieron
10 gotas de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de
desprendimiento T 6. Se colocó la punta del tubo burbujeador dentro del tubo T
5 y se añadió 0.5 mL de solución 6 M HNO3 al tubo de desprendimiento
de ensayo T 6, y se colocó el tubo de ensayo en el baño de agua caliente.
* Si
apareció un precipitado blanco en el tubo T 5 se tiene la presencia de CO3-2
en la solución.
Análisis de la
presencia de SO4-2 en solución
- Se
añadieron 0.5 mL de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo
T 7. Se añadió la solución 6 M de ácido acético gota a gota hasta que el
contenido del tubo de ensayo de T 7 fuera acido (pH=3). Se añadió 0.5 mL de
solución de 0.1 M BaCl2.
* Si
se formó un precipitado blanco, entonces hay iones SO42-
presentes.
Análisis de la
presencia de NO3-1 en solución:
- Se
añadió 1 mL de la solución conocida (T 1) al tubo de ensayo T 8. Se añadió un
poco de Fe2SO4 (sólido) y unas gotas de H2SO4
concentrado haciendo uso de una pipeta Beral de plástico, dejándolo caer
resbalando por la pared hasta formar un capa inferior de H2SO4
de aproximadamente un mL.
* Si
se observó un anillo café en la interface es señal de la presencia de iones NO3-1.
b)
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS
CUANTITATIVO. HUMEDAD DE MUESTRA
1. Se colocó una porción de cereal
en el mortero y se homogeneizó la muestra.
2. En una mufla a 110°C, se colocaron
3 charolas de aluminio. Con unas pinzas para crisol se retiraron de la mufla y se
pusieron a enfriar en un desecador por 10 minutos.
3. Una vez trascurrido ese
tiempo se pesó cada una de las charolas en una balanza analítica.
4. Se taró la balanza analítica
y se pesaron aproximadamente 2 g del cereal homogeneizado en cada una de las
charolas.
Resultados:
5. Con las pinzas para crisol se volvió a colocar en la mufla las 3 muestras por 2 horas.
6. Se retiraron de las estufa y se
colocaron nuevamente en el desecador por 10 minutos. Una vez trascurridos, se
pesaron de nuevo.
Resultados:
- Nuevos pesos:
- Peso final de la muestra:
- Porcentaje
de humedad:
Cereal 1: -20 % (debido a un margen de error)
Cereal 2: 15 %
Cereal 3: 13.8 %
Discusión:
-La ganancia de peso del cereal en la charola 1 se debe a que otro equipo por descuido tiró de su muestra en dicha charola. 4
Análisis de cationes a la flama: análisis de la solución para detectar la presencia de
-La ganancia de peso del cereal en la charola 1 se debe a que otro equipo por descuido tiró de su muestra en dicha charola. 4
Análisis de cationes a la flama: análisis de la solución para detectar la presencia de
(Ca+2, Na+,
K+, Sr+2 y Ba+2)
-
Se colocaron 10 gotas de cada una de las disoluciones de estos iones (Ca+2,
Na+, K+, Sr+2 y Ba+2) en cavidades independientes de
una placa de porcelana.
- Se
introdujo el asa de nicromo en una de las disoluciones y se llevó a la flama de
un mechero, observando los cambios de colores.
Resultados:
- Se
repitió el mismo procedimiento con la solución problema de cationes.
La solución del problema de cationes provocó una llamarada verde amarillenta por lo que se puede afirmar que está nos lleva a presencia de Bario ya que la coloración de la llama en caso de ser el catión del Calcio debió haber sido naranja rojiza.
Observaciones:
Observaciones:
-Para obtener un buen resultado el asa de nicromo debía quedar en la unión del cono interior y exterior de la flama ya que de otra forma este se consumía antes de poder visualizar algún color. Las intensidades variaban ligeramente dependiendo de en que parte de la flama colocaras el asa. Una coloración anaranjada siempre estuvo presente y esto se debía al contanto del asa de nicromo con la flama. El HCL así mismo tenía una coloración rojiza anaranjada.
CUESTIONARIO
Tabla de Registro
1: SOLUCIÓN CONOCIDA DE ANIONES
Indica
si hay precipitado y descríbelo, así mismo si no lo hay, de qué color quedó la
solución.
ION
|
OBSERVACIONES
|
Cl-
|
Se formó un precipitado de color blancpo
|
Br-
|
No se forma un precipitado como tal, sin embargo, una c pa de color marrón indica la presencia de estos iones
|
I-
|
Al igual que el bromo, se forma una capa, en este caso de un color morado.
|
CO32-
|
|
SO42-
|
|
NO31-
|
Tabla de Registro
2: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE ANIONES
ION
|
OBSERVACIONES
|
RESULTADO (POSITIVO O
NEGATIVO) |
Cl-
|
||
Br-
|
||
I-
|
||
CO32-
|
||
SO42-
|
||
NO31-
|
B) Introducción al
análisis cuantitativo. Humedad de una muestra
*Estos resultados se encuentran anexados en la parte descriptiva del experimento.
Tabla de registro
5: SOLUCION CONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.
Tabla de registro
6: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.
 |
Conclusiones:
-Poder detectar la presencia de aniones o cationes en un compuesto es muy importante ya que esto nos va a determinar si nuestra solución aportará o requerirá de electrones, ya sea que oxide o reduzca, siendo los cationes quienes aportan electrones mientras que los aniones los recuperan. La cuantificación de la humedad en los alimentos nos permitirá poder manejar porcentajes reales de rendimiento de productos cuándo se esté trabajando con síntesis que requieran un perfecto control de las cantidades de reactivos. Conocer el porcentaje de humedad de los alimentos nos permite conocer que comportamiento presentará el mismo bajo distintas circunstancias dependiendo de que tan elevado o bajo sea.
Referencias:
-Baeza, J. J. (Octubre de 1997). Química Analítica y
su metodología . Recuperado el 10 de Abril de 2013, de
http://www.uv.es/~baeza/metodo.html
