ITESM Campus Puebla
Integrantes:
Juan Carlos López Medina A01324506
Arturo Tlelo Reyes A01099697
Carla María Barceló Chong A01099195
Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895
Responsables del laboratorio:
Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano
Dr. Isaac Monroy
Pruebas generales para lípidos
Objetivo: Experimentalmente analizar las propiedades de los lípidos así
como la reacción que presentan ante ciertos reactivos.
Introducción:
-> Índice de Yodo: es el peso total de yodo absorbido por la muestra, ya que
los glicéridos que se encuentran en los ácidos grasos insaturados tienden a
unirse al halógeno, por lo tanto esto determina el gado de insaturación.
X = ml de
tiosulfato utilizados en titulación de muestra
Introducción:
-> Índice de Yodo: es el peso total de yodo absorbido por la muestra, ya que los glicéridos que se encuentran en los ácidos grasos insaturados tienden a unirse al halógeno, por lo tanto esto determina el gado de insaturación.
Índice de Peróxido: Se determina volumétricamente y esta volumetría es directamente proporcional del yoduro de potasio liberado con tiosulfato de sodio, utilizando como disolvente el cloroformo.
X = ml de tiosulfato de
sodio gastados en la titulación de problema.
N = normalidad de tiosulfato de sodio.
Muestra = gr
-Índice de acidez: la cantidad de ácidos grasos determina la edad de una grasa o aceite, y estos deben equivaler al número de mg de KOH que se necesite para neutralizar el ácido graso que se encuentre en 1 gr. de grasa. Esto nos indica la escala de descomposición de los glicéridos del aceite que se produce por la lipasa u otras causas.
ml= mililitro de hidróxido de potasio.
N = normalidad del hidróxido de potasio.
0.0561 = miliequivalente del hidróxido de
potasio.
Muestra = en gramos pesados.
-Índice de saponificación de una grasa: los grupos gliceril-ésteres al pasar por un proceso de reflujo de álcali se hidrolizan, y éste índice se determina con el número de miligramos de KOH necesario para poder neutralizar a los ácidos grasos resultantes de dicha hidrólisis en un gramo de grasa.
Índice saponificación: (ml HCL consumidos)- (ml HCL consumidos por muestra)= V*
*dicho volumen se multiplica por la concentración de KOH utilizado y se obtienen los miliequivalentes de KOH utilizado en la reacción y estos últimos se multiplican por el peso equivalente del KOH así obteniendo los mg de KOH que se requerirán.
Experimento 1: Determinación del índice del yodo
1.
Se pesaron 200 mg de aceite en un frasco de boca esmerilada.
2.
Se añadieron 10 ml de cloroformo para disolver la muestra y se agitó.
 |
| 0.2 grs de grasa |
3.
Se adicionaron con bureta 25 ml de reactivo de Hanus, se mezcló y se dejó
reposar con el frasco tapado en la oscuridad durante media hora.
4.
Luego se agregaron 10 ml de la solución de yoduro de potasio al 15 % y 100 ml
de agua destilada.
Se tituló con una solución de tiosulfato de sodio 0.1N.
* Se utilizaron 8 ml.
* Al momento de caer las gotas, pasó de un color rojizo a uno amarillo (tenue).
Se tituló con una solución de tiosulfato de sodio 0.1N.
* Se utilizaron 8 ml.
* Al momento de caer las gotas, pasó de un color rojizo a uno amarillo (tenue).
Sin embargo, no detuvimos la titulación al momento de
obtener este color. Ésto influyó para que no se obtuviera el color
deseado.
Se agitó la solución y se obtuvo el color amarillo deseado.
Ya que el color del líquido pasó de café rojizo a amarillo paja, se le agregaron cerca de 25 ml de almidón al 1% y se tornó de un color azul obscuro.
Se volvió a hacer la titulación con 27 ml de tiosulfato, hasta que el color desapareciera.
El color del fondo pasó a un color blancuzco y el
líquido se puso de color blanco opaco por el exceso de almidón.
5.
Se hizo una solución testigo usando los reactivos a la par que el problema.
* Índice de yodo = [( ml - 27ml)(0.1N)(0.127)(100)] / 0.2 gr
* No se anotaron cuántos ml se utilizaron para la titulación del testigo.
Experimento 2: Determinación del índice de peróxido
1.
Se pesaron 10 g de aceite en un frasco de boca esmerilada.
2.
Se añadieron 25 ml de mezcla de ácido acético-cloroformo 3:2 (15 ml de ácido acético, 10 ml de cloroformo al 3%) para disolver el
aceite.
3.
Se agregaron 2g de bicarbonato de sodio, se agitó y se guardó en un locker durante 10 minutos para que la luz no la afectara, y con el tapón mal ajustado para que se pudiera desalojar el
aire y el exceso de dióxido de carbono.
4.
Después se añadieron 2 ml de KI al 15%, se
agitó y se guardó de nuevo en el locker de la misma manera por una hora.
5.
Terminado el periodo de reposo, se añadieron 50 ml de agua destilada.
* La solución empezó a burbujear y quedó dividida en dos fases.
6. Se tituló el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.2 N.
* La solución era amarillenta al principio, y después quedó transparente con el aceite en el fondo.
7.
Se hizo una prueba testigo con todos los reactivos en ésta.
* Se utilizaron 9.1 ml de tiosulfato pentahidratado para la titulación del primero con aceite.
* La solución empezó a burbujear y quedó dividida en dos fases.
6. Se tituló el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.2 N.
* La solución era amarillenta al principio, y después quedó transparente con el aceite en el fondo.
* Se utilizaron 9.1 ml de tiosulfato pentahidratado para la titulación del primero con aceite.
meq = [(9.1 ml de tiosulfato en problema – 12.5 ml
utilizados para testigo)(0.2N)(1000)] / 10 grs muestra (aceite) = -68
Experimento 3: Índice de acidez
·
Con grasa:
-
Se pesaron 10g de grasa (mantequilla) y se suspendió en 50 mL del solvente de
alcohol+éter (alcohol al 95% + éter, 1:1).
- Se añadió 1 ml de solución de fenolftaleína y se mezcló.
- Posteriormente se tituló con KOH 0.1N hasta que el color rosa pálido persistió por 10 segundos.
- Se añadió 1 ml de solución de fenolftaleína y se mezcló.
- Posteriormente se tituló con KOH 0.1N hasta que el color rosa pálido persistió por 10 segundos.
*
Se utilizaron 3 ml de álcali estándar (KOH 0.1 N).
* Valor de ácido de la grasa:
* Valor de ácido de la grasa:
Índice de acidez = [(3ml)(0.1N)(0.0561)(100)] / 10 grs (muestra)
= 0.1683
· Con aceite:
-
Se realizó el mismo procedimiento pero ahora utilizando 10 g de aceite.
*
Se utilizaron 2.8 ml de álcali estándar (KOH 0.1 N).
*
Valor de ácido de la grasa:
Índice de acidez = [(2.8ml)(0.1N)(0.0561)(100)] / 10 grs (muestra)
= 0.15708
Experimento 4: Índice de saponificación de una grasa
-
Se pesó 1 gramo de grasa (mantequilla) y se disolvió en 3mL de solvente.
- Se transfirió el contenido del frasco a un matraz de Erlenmeyer de 250mL y se le añadieron 25mL de KOH alcohólico 0.5N.
* Al prepararlo tuvo lugar reacción exotérmica.
- Se conectó un condensador a reflujo y se calentó el matraz sobre un baño de agua hirviente durante 30 minutos.
- Se transfirió el contenido del frasco a un matraz de Erlenmeyer de 250mL y se le añadieron 25mL de KOH alcohólico 0.5N.
* Al prepararlo tuvo lugar reacción exotérmica.
- Se conectó un condensador a reflujo y se calentó el matraz sobre un baño de agua hirviente durante 30 minutos.
*
La mufla que utilizamos en el laboratorio no superaba los 100°C por lo que el
agua nunca llegó a su estado de ebullición, afectando nuestros resultados.
-
Se dejó el matraz a temperatura ambiente y posteriormente se tituló con HCl
0.5N.
* Antes de la titulación, la consistencia era densa y de un color amarillo claro opaco.
* Se utilizaron 20 ml de HCl 0.5 N.
- Se realizó un testigo (se utilizaron 25.5 ml aprox).
* Se utilizó fenolftaleína como indicador.
* Antes de la titulación, la consistencia era densa y de un color amarillo claro opaco.
- Se realizó un testigo (se utilizaron 25.5 ml aprox).
* Se utilizó fenolftaleína como indicador.
*
Reacción:
Triacil- glicérido + KOH (exceso) --------> 3 (Sales
de K) + Glicerol + KOH (remanente)
KOH (remanente)
--------> KCl +
Agua
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué se enrancia una grasa?
Esto se debe a que los dobles enlaces de las moléculas de los ácidos grasos al entrar en contacto con moléculas de oxígeno se rompen y la molécula pasa a formar aldehídos.
2. ¿Qué son los métodos volumétricos?
Son métodos que nos permiten determinar la concentración de una concentración en la sustancia problema mediante una disolución de concentración conocida.
Son métodos que nos permiten determinar la concentración de una concentración en la sustancia problema mediante una disolución de concentración conocida.
3. ¿Para qué sirven las titulaciones ácido-base?
Para poder saber la cantidad de concentración de ácido que se encuentra en la muestra problema a partir del volumen de titulante, en este caso una base, que se utilizó. Esto tiene sus bases en la siguiente fórmula:
Para este tipo de titulación es preferible utilizar la concentración en Normalidad debido a que un mol de H+ reaccionará con un mol de OH-, ya que para la normalidad se sabe que los iones H+ y los iones OH- nos dirán que cantidades de gramos nos aportaran para el peso equivalente del ácido o base.
Para poder saber la cantidad de concentración de ácido que se encuentra en la muestra problema a partir del volumen de titulante, en este caso una base, que se utilizó. Esto tiene sus bases en la siguiente fórmula:
Para este tipo de titulación es preferible utilizar la concentración en Normalidad debido a que un mol de H+ reaccionará con un mol de OH-, ya que para la normalidad se sabe que los iones H+ y los iones OH- nos dirán que cantidades de gramos nos aportaran para el peso equivalente del ácido o base.
4. ¿Por qué es necesario un la titulación de un testigo en las titulaciones de
muestras?
A diferencia de la muestra control que es la que tiene una concentración conocida o un componente conocido y nos ayuda a poder llevar un control en cuánto al resultado de los experimentos, en cambio la muestra testigo tanto puede, como no, llegar a contener el reactivo que se está buscando analizar. Esto se debe a que se quiere observar que efecto tiene esta reacción sin el reactivo a analizar para comparar los resultados respecto a la muestra problema. P.e: en esta práctica si se realizaba un experimento que utilizara un lípido la muestra testigo debía realizarse exactamente igual pero sin el lípido.
5. ¿Qué son los ácidos grasos saturados y ácidos grasos insaturados?
Para empezar los ácidos grasos son ácidos orgánicos, son prácticamente ácidos carboxílicos unidos a una larga cadena hidrocarbonada.
Podremos diferenciar entre ácidos grasos saturados e insaturados por la presencia de doble enlaces. Los saturados son los que no poseen dobles enlaces porque están saturados de hidrógenos mientras que los que tienen dobles enlaces son considerados insaturados. Éstos últimos presentan isomería del tipo -cis debido a que sus hidrógenos se acomodan en un mismo plano lo que hace que éstos ocupen más espacio lo que les confiere una característica líquida y les permite ser procesados más fácilmente por el organismo.
6. ¿Qué son los triacilglicéridos?
Están conformados por una molécula de glicerol que está triesterificada, sirve más que nada para el almacenamiento de energía.
Están conformados por una molécula de glicerol que está triesterificada, sirve más que nada para el almacenamiento de energía.
 |
| Siendo las R's los ácidos grasos |
Conclusión:
El análisis de las pruebas para conocer las propiedades de los lípidos es de suma importancia ya que los aceites y grasas son parte muy importante de la dieta humana. Se corroboró que los ácidos grasos que contiene cierto tipo de grasa o aceite, son los que determinarán las características funcionales de dicha grasa o aceite. El conocer las propiedades de los lípidos es relevante en el área de nutrición para el sector alimentario así como en la bioquímica.
Referencias:
- Anónimo. (30 de Abril de 2008). Los átomos de
Demócrito . Recuperado el 8 de Abril de 2013, de
http://labquimica.wordpress.com/2008/04/30/titulacion-acido-base/
- Universidad de Huelva. (2005). Lípidos .
Recuperado el 10 de Abril de 2013, de
http://www.uhu.es/08007/documentos%20de%20texto/apuntes/2005/pdf/tema_03_lipidos.pdf
-Edgar, C.-V. (15 de Octubre de 2003). Bioquímica y Biología Molecular en Línea . Recuperado el 10 de Abril de 2013, de http://laguna.fmedic.unam.mx/~evazquez/0403/triacilgliceridos.html
-Edgar, C.-V. (15 de Octubre de 2003). Bioquímica y Biología Molecular en Línea . Recuperado el 10 de Abril de 2013, de http://laguna.fmedic.unam.mx/~evazquez/0403/triacilgliceridos.html
