Laboratorio de Química Experimental : 2013

Práctica 22

ITESM Campus Puebla

Equipo 8 Sesión 21

Integrantes:

Juan Carlos López Medina A01324506

Arturo Tlelo Reyes A01099697

Carla María Barceló Chong A01099195

Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895

Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano

Dr. Isaac Monroy

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN VISIBLE: Preparación de un espectro de absorción y de una curva estándar

Objetivo: Entender la observancia y transmitancia así como aprender a prepara un espectro de absorción y graficar una curva estándar.

Introducción:
-La espectofotometría nos permite conocer cuantitativamente por medio de la luz las concentraciones de distitnas sustancias químicas. Se debe tener en cuenta que nuestro espectro electromagnético tiene una región denominada región visible que abarca de 380 a 780 nm. (Instituto Tecnológico de Estudios Superiores Campeche)

Dos variables que se pueden cuantificar en este tipo de pruebas son la absorbancia y transmitancia:

-Transmitancia: ésta nos permite medir la cantidad de luz que atraviesa un objeto y se determina como la longitud de onda.

-Absorbancia: Al atravesar un rayo de luz a través de un cuerpo traslúcido solo una fracción del rayo atravesará dicho cuerpo dependiendo de su transmitancia mientras que otra fracción será absorbida por el mismo.

(Mónica, 2010)

PROCEDIMIENTO

* Se consultó el manual de operación del espectrofotómetro.

- Primero se prepararon las siguientes soluciones del colorante, utilizando agua:

Sol. N°1.- Concentración = 1000 ppm; se prepararon 50 ml.

Sol. N°2.- Concentración = 10 ppm; se prepararon 25 ml (a partir de la solución N°1)

Sol. N°6.- Concentración = 8 ppm; se prepararon 25 ml (a partir de la solución N°1)

Sol. N°7.- Concentración = 50 ppm; se prepararon 25 ml (a partir de la solución N°1)

ESPECTRO DE ABSORCIÓN

- Se utilizó la solución número 2 y se leyó en un rango de longitud de onda de 380-740 nm, a intervalos de 36 nm. Se determinó la absorbancia.

* El espectrofotómetro se ajustaba a cero con el solvente (BLANCO), previo a cada determinación de la absorbancia.

* Gráfico de absorbancia contra longitud de onda.

* Longitud de onda más adecuada para la realización de la curva estándar: ________

CURVA ESTÁNDAR

- Ya fijada la longitud de onda elegida, se determinó la absorbancia de las soluciones.

- Se utilizó agua como BLANCO.

* Gráfico de absorbancia contra concentración.

* Concentración de la muestra problema (proporcionada por el profesor): ________

Conclusión:

CUESTIONARIO

1.- Defina los siguientes términos:

- absorbancia.- Cantidad de intensidad de luz que absorbe la muestra. Está definida como:

A = - log ( I / I₀ ) siendo "I" la intensidad después de haber habido la absorción e "I_0" la intensidad de la luz que se hace incidir en la muestra.

Se suele emplear en química analítica ya que se cumple la Ley de Beer-Lambert:

A = (e)(c)(l) siendo "e" el coeficiente de extinción molar, "c" la concentración y "l" la distancia de la celda.

- extinción.-

- densidad óptica.- absorbancia de un elemento óptico para una longitud de onda determinada; es la absorción de un elemento óptico por unidad de distancia, para una longitud de onda determinada. Mientras más alta es la densidad óptica, más corta es la transmitancia.

- transmitancia porcentual: es el porcentaje de la cantidad de luz, para cierta longitud de onda, que atraviesa un cuerpo

- absortividad.- Cantidad de luz que ésta es capaz de absorber. Es la relación entre su absorbancia y la concentración de la solución por la longitud de la celda en la cual se halla dicha solución, ya que ésta es la trayectoria que la luz debe atravesar. La absortividad es directamente proporcional a la conductividad del soluto presente en la solución absorbente.

- absortividad molar.- Si la concentración de la solución está expresada en moles por litro, entonces estaremos hablando de absortividad molar.

- coeficiente de extinción molar.- Si la concentración está expresada en gramos por litro, entonces tendremos como resultado la absortividad específica de la solución.

- espectro de absorción.-Muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión.

- curva estándar.- Método que mide la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la variable a determinar (concentración).

2.- ¿Cuál es la diferencia fundamental entre un espectrofotómetro convencional y un colorímetro o fotocolorímetro?

- Consiste en que el fotocolorímetro trabaja únicamente en el espectro de luz visible y selecciona una longitud de onda determinada mediante filtros fijos.
En cambio, un espectrofotómetro es capaz de trabajar, no solo con la luz visible sino que en otras regiones del espectro electromagnético (ultravioleta e infrarroja). Además posee un monocromador para seleccionar la longitud de onda deseada.

3.- ¿Cuál o cuáles son las diferencias entre un espectrofotómetro convencional y uno de arreglo de diodos o fotodiodos?

-El espectofotómetro convencional tiene un monocromador que nos permite el poder discriminar entre una longitud de onda y otra mediante ciertos filtros, primas o redes de difracción, la radiación que no es absorbida por la muestra llega a un detector que nos indicará los valores resultantes. Mientras que el espectrofotómetro de fotodiodos tiene una unión semiconductora que tiene una polarización inversa así que no hay un flujo de corriente, y en la interacción de un diodo con un fotón los electrones generados son llevados hasta la banda de conducción donde actúan como portadores de carga, dándonos que la corriente generada es directamente proporcional a la potencia radiante incidente.

4.- ¿Qué tipo de detectores se utilizan en fotocolorímetros y espectrofotómetros?

Fototubo, tubos fotomultiplicadores, diodos de silicio, fotoconductores, células fotovoltaicas.

5.- ¿Cómo funcionan estos detectores?

- Recibe la señal de radiación electromagnética y la transforma a una señal eléctrica de una magnitud proporcional a la intensidad de la magnitud recibida.

Referencias:

- Mónica, G. (08 de Noviembre de 2010). La Guía Química 2000. Recuperado el 24 de Abril de 2013, de http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/transmitancia-y-absorbancia

- Absortividad | La Guía de Química (17 de noviembre de 2010). Recuperado el 30/04/13, de http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/absortividad#ixzz2Rzgh8hij

Práctica 21

ITESM Campus Puebla

Equipo 8 Sesión 20

Integrantes:

Juan Carlos López Medina A01324506

Arturo Tlelo Reyes A01099697

Carla María Barceló Chong A01099195

Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895

Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano

Dr. Isaac Monroy

TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA Y QUÍMICA ANALÍTICA

Objetivos: Poder analizar la concentración de un ácido por medio de la concentración conocida de una base, midiendo los cambios de pH.

Introducción:
-Para poder llevar a cabo nuestros objetivos tenemos dos métodos: potenciometría directa, la cual mide el potencial directo que se genera en la celda. Y el otro método, titulación potenciométrica, se lleva a cabo, como su nombre lo dice, por medio de una titulación. En este último se realizará una gráfica de volumen concentración para poder determinar el punto de equivalencia de la titulación. Para poder realizar este tipo de mediciones se requiere de un electrodo indicador que tendrán potenciales que variaran con forme a las actividades de la analítica. Nuestra gráfica tendrá iones hidronios en una mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de inflexión , en el punto de inflexión (punto de equivalencia) estos se abran igualado, y al pasar el punto de equivalencia los iones hidróxido estarán en exceso.

(Universidad Católica Andrés Bello- Guayana , 2004)

Experimento I. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA - ACIDO FUERTE – BASE FUERTE

* Calibración del potenciómetro:
1)Encender
2)Presionar Cal
3)Sumergir en búffer de 7
4)Esperar el sonido
5)Presionar CEM y GLP
6)Enjuagar y secar el electrodo
7)Sumergir electrodo en búffer solicitado
8) repetir desde paso número 4

- Se colocó en un vaso de precipitado de 50 mL, 2 mL de HCl. 0.1 N.

- Se montó un equipo de titulación, dejando el electrodo del potenciómetro dentro de la solución.

- Se agregaron 0.2 mL de NaOH 0.1 M, y se fue anotando el pH cada que se fueron agregando 0.2 ml hasta que hubiera un cambio brusco de pH, y se dejó de agregar NaOH.

Resultados:

mL titulante (NaOH)	pH
0 (pH inicial)	1.00
0.2	1.28
0.4	1.10
0.6	1.18
0.8	1.36
1.0	1.06
1.2	1.46
1.4	1.48
1.6	1.61
1.8	1.80
2.0	2.07
2.2	3.81
2.4	11.01

A los 2.4 ml es cuando nuestro solución pasa de ser ácida a ser básica, dónde en una gráfica se mostraría el el punto de equivalencia.

Siendo la coordenada de las y's el pH y la de las x's el volumen.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es una titulación potenciométrica?
Este tipo de titulación nos permite encontrar por medio de una gráfica que relaciona pH con volumen la concentración de la sustancia problema.

2. ¿Qué es una solución amortiguadora?
Son soluciones cuya concentración de hidrogeniones variará muy poco ya se les añada una base o un ácido, por lo tanto amortiguará las variaciones que el pH pueda sufrir, por decirlo así lo mantendrán constante. Están formados por un ácido débil y la sal del ácido con el que estemos trabajando, o la base de un ácido débil con un ácido fuerte.

3. Menciona los electrodos de referencia utilizados comúnmente en el laboratorio.
En el laboratorios los que usamos con más frecuencia fueron los metálicos y los de membrana.
-Los primeros constituidos por:

Cloruro de plata (KCl)
Nitrato de Plata (AgNO3)
-Y para los de membranas contábamos con la membrana de vidrio de el electródo del pHmómetro que captan las actividades de un ion y notan cuando hay un cambio en ellas.

Experimento II. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE

- Se tomaron 5 mL. de vinagre y se aforaron en un matraz aforado de 25 mL.

- Se tomó una alícuota de 1 mL de la solución y se pasó a un matraz de 50 mL, donde se le agregó una gota de fenolftaleína.

- Se montó un equipo de titulación, se cargó la bureta con solución estándar de NaOH 0.1 N, se dejó caer el hidróxido hasta que el color rosa del indicador persistiera por lo menos 15 segundos, manteniendo una agitación continua.

- Se repitió este procedimiento 5 veces.

Montaje del dispositivo para la medición de acidez de ácido acético

Resultados:

Mililitros gastados de NaOH

1) 2.2 ml pH=9.56

2) 2.0 ml pH=10.38

3) 1.9 ml pH=8.16

Donde:

M/N= 0.2 N

PM= 60.05 gr

L= 0.100 L

* Acidez del vinagre en gramos de ácido acético por 100 mL de muestra: 1.22 gr de ácido acético.
*Se utilizó vinagre comercial con acidez aparente del 5%

CUESTIONARIO

1. Menciona algunas características del vinagre:
El ácido acético concentrado es corrosivo y se inflama con facilidad, cuando pierde el ion H+ se le llama acetato. El ácido acético glacial se le llama así porque al encontrarse en temperaturas menores a los 16°C centígrados este se cristaliza.
El ácido ácetico se encuentra fácilmente en el reino vegetal ya sea libre o combinado generalmente en las fermentaciones de frutas que nos llevan a alcoholes, así como en la fermentación seca de la madera.

2. Escriba la reacción de titulación del ácido acético con NaOH.

3. ¿Qué aplicación tiene el ácido acético glacial?

Éste se encuentra en el vinagre comercial en una concentración de entre 4-5% y es utilizado como saborizante principalmente en productos como la mayonesa, encurtidos, mostaza salsa catsup entre otros aderezantes y también se utiliza porque previene la aparición de hongos en los alimentos. Se utiliza también como solvente de ciertos polímeros.

Experimento III. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS

- Se pesó en balanza analítica 0.25 g. de muestra problema, se disolvieron en un vaso de precipitados de 50 mL con 5 mL de agua destilada, y se aforó un matraz aforado de 25 mL.

- Se tomó una alícuota de 2 mL, se colocó en matraz Erlenmeyer de 25 mL, se montó un equipo de titulación, se cargó la bureta con HCl 0.1 N y se agregaron de 2 gotas de fenolftaleína como indicador.

- Se agregó HCl gota a gota con la bureta hasta que la solución virara de rosa púrpura a incolora. En ese momento se agregó 1 gota de naranja de metilo y se siguió agregando HCl hasta obtener una solución de color canela.

- Se realizaron cinco determinaciones.

Coloración rosa de la solución que contiene NaOH y

NaHCO3 .

Viraje de la solución a un color incoloro.

Solución con una gota de naranja de metilo. El ph de la solución
está sobre 4.3.

Al continuar con la titulación con HCl. El color
cambia a un tono café/rojizo. El ph de la solución es menor a 4.3

Resultados:

* V1: mL gastados con fenolftaleína

* V2: mL gastados con naranja de metilo

Fenolftaleína Naranja de metilo

V1 = 1.2 ml V2 = 6.0 ml
V1 = 1.1 ml V2 = 5.8 ml

V1 = 1.0 ml V2 = 5.8 ml
V1 = 1.1 ml V2 = 5.8 ml

V1 = 1.1 ml V2 = 5.9 ml

* Identificar cuál de los compuestos pudiesen existir en la muestra problema: (NaOH, Na₂CO₃, NaHCO₃).

Solo encontraremos dos carbonatos en la muestra ya que el NaOH y NaHCO3 reaccionan para formar NaHCO3, por lo tanto si tenemos NaHCO3 podremos tenerlo en combinación con NaOH o NaCO3, pero si tenemos NaOH y NaHCO3 en realidad tendremos tan solo Na2CO3. Por lo tanto basándonos en la coloración rosada de la fenolftaleína por más de 15s. que el NaOH ha sido neutralizado mientras que el NaHCO3 no ha reaccionado, mientras que la mitad del Na2CO3 ha reaccionado tan solo a la mitad. Por lo tanto al final de la reacción teníamos Na2CO3 y NaHCO3.

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el titulante utilizado en una determinación de carbonatos?

Generalmente se utilizan ácidos fuertes como el HCl

2. ¿Qué compuestos podemos encontrar en una mezcla de carbonatos?

Los compuestos más comunes que se pueden encontrar son:
-Na2CO3
-NAHCO3
-NaOH

3. Menciona las etapas que se llevan a cabo en la titulación del carbonato y por qué:

En base a los carbonatos previamente mencionados tendremso que el NaOH reaccionara en una primera etapa mientras que el NaHCO3 solo reacciona en una segunda etapa. El Na2CO3 reaccionara em ambas etapas primera etapa, que el NaHC0₃ reacciona sólo en la segunda etapa y que el Na₂CO₃, reacciona en las dos etapas haciendo uso de la misma cantidad de titulante en ambas.

4. ¿Cuál es la reacción que se lleva a cabo entre el NaOH y el NaHCO₃?

Estos dos no pueden estar juntos ya que reaccionan para formar Na2CO3 con Agua

Conclusiones:

- Las titulaciones son muy importantes para la determinación cuantitativa de las características de una sustancia por medio del conocimiento de su concentración sin necesidad de indicadores visuales. Para poder realizar una buena titulación se debe tener conocimiento de el tipo de titulación que se realiza y del tipo de titulante que se debe utilizar para poder realizar una buena valoración de la sustancia que se busca analizar. Igualmente la calibración del pHimómetro es muy importante para poder obtener resultados exactos, por lo tanto los búffers deben estar preparados en concentraciones exactas.

Referencias:

- Universidad Católica Andrés Bello- Guayana . (12 de Enero de 2004). UCAB- Escuela de Ingeniería Industrial . Recuperado el 20 de Abril de 2013, de http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf

Práctica 20

ITESM Campus Puebla

Equipo 8 Sesión 19

Integrantes:

Juan Carlos López Medina A01324506

Arturo Tlelo Reyes A01099697

Carla María Barceló Chong A01099195

Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895

Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano

Dr. Isaac Monroy

REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN: TITULACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO Y PERMANGANATO DE POTASIO

Objetivo: Observar los fenómenos de oxidación y reducción por medio de la titulación.

Introducción:
-La titulación nos permite conocer por medio de una sustancia conocida la concentración de una sustancia problema mediante la relación del volumen y la concentración. Este tipo de mediciones entran dentro de la volumetría . Este método consta de 3 variables:

1.- El valorante, que es el reactivo de concentración cuyo volumen permite el cálculo de la concentración de la disolución problema.
2.- El analítico: La disolución problema de la cuál deseamos conocer la concentración.
3.- El indicador nos permite identificar el término de una reacción, tiene generalmente la misma naturaleza que el analítico.

(Universidad de Antioquia , 2004)

Experimento 1: Estandarización de una solución de Na₂S₂O₃0.1 N utilizando como estándar primario al KIO3

1. Se preparó el volumen necesario de la solución 0.1 N del estándar primario: KIO₃

2. Se midieron 3 alícuotas de 15 m1 cada una de la solución 0.1 N del Yodato de Potasio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Luego se les adicionó a cada alícuota 1 g de Yoduro de Potasio.

3. A la alícuota que se fuera a titular inmediatamente se le añadieron 3 mL de una solución de H₂SO₄ 1:8 v/v. Se tituló con la solución de Tiosulfalo de Sodio 0.1 N hasta que la apariencia de la solución tuviera un color amarillo pálido. Posteriormente se añadieron 2 mL de solución indicadora de almidón y se continuó titulando con la solución de Tiosulfato de Sodio hasta que el color azul desapareciera por completo.

* Se repitió este paso con cada una de las alícuotas restantes.

* Verdadera Normalidad de la solución de Na₂S₂O₃: _____

Experimento 2: Estandarización de una solución de KMnO₄0.1N utilizando como estándar primario al Na2C2O4

1. Se preparó el volumen necesario de la solución 0.1 N del estándar primario: Na₂C₂O₄

2. Se midieron 3 alícuotas de 15 m1 cada una de la solución 0.1 N del Oxalato de Sodio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL Luego se les adicionó a cada alícuota 10 mL de una solución de H₂SO₄ 1:8 (v/v) .

Dispositivo empleado para la titulación

3. Se calentó cada alícuota a 80-90 °C y se tituló en estas condiciones con la solución de KMnO₄ 0.1 N, con agitación magnética.

4. Para el primer ensayo se necesitaron 2.9 ml. de KMnO4, al primer ml de permanganato de potasio la alicuotase tornó de un color amarilllo, conforme se continuó con la titulación se tornó incoloro.
AL termino, la solución se volvió de un color color rojizo, el cual es el deseado.

Tono amarillo de la solución Imagen final de la primera titulación, el color vuelve a la normalidad

5.Para el segundo ensayo fueron necesarios 2.8 ml. de permanganato de potasio. Sin embargo, en esta ocasión no se logró apreciar el tono rojizo, a pesar de ello, las demas coloraciones si fueron obtenidas.

6. El tercer ensayo al parecer fue el mejor, el cambió de color se logró apreciar a los 2.6 ml. de KMnO4. Una vez corregidos los errores cometidos en las dos titulaciones previas podria decirse que la tercera fue casi perfecta.

* Durante la titulación la temperatura de la solución no debía bajar de los 60 °C.
¿Por qué?

* La aparición de una coloración rojo tenue permanente, indica el Punto Final de la titulación.
¿Por qué?

* Verdadera Normalidad de la solución de KMnO₄: _____

Conclusiones:
-

CUESTIONARIO

Experimento 1

1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación

2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Yodato de Potasio antes de preparar la solución? ¿Por qué?

3. ¿Por qué el peso equivalente o equivalente gramo del en las reacciones de estandarización del es igual a la 6a. parte de su Peso Molecular?

4. ¿Cuál es el tratamiento recomendado para almacenar soluciones de Tiosulfato de Sodio? ¿Por qué?

5. ¿Cuál es la utilidad de la solución de Almidón en los Métodos con Yodo? Escriba la estructura de la especie química formada entre la Amilosa y el Yodo

6. Indique el procedimiento que utilizaría para estandarizar una solución de yodo 0.1 N a través de una reacción con una solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio

7. ¿Cómo se prepara la solución indicadora de Almidón? ¿Se puede considerar como una solución verdadera? ¿Por qué?

Experimento 2

1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación

2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Oxalato de Sodio antes de preparar la solución? ¿Por qué?

3. Justifique a través del cálculo del E0 de la reacción del Permanganato de Potasio y Oxalato de Sodio en medio ácido, que ésta es posible. ¿Quién actúa como agente oxidante y quién como reductor?

4. ¿Cuál es el proceso que se deberá seguir para preparar soluciones de permanganato de potasio? ¿Por qué?

5. ¿Cómo se realiza la estandarización de una solución de a través del Método de Fowler-Bright? Señale las ventajas de este método sobre el de McBride.

Referencias:
- Universidad de Antioquia . (2004). Química Analítica I . Recuperado el 18 de Abril de 2013, de http://docencia.udea.edu.co/cen/QuimicaAnaliticaI/volu.htm

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Práctica 19

ITESM Campus Puebla

Equipo 8 Sesión 18

Integrantes:

Juan Carlos López Medina A01324506

Arturo Tlelo Reyes A01099697

Carla María Barceló Chong A01099195

Iván Eduardo Teáhulos Castillo A01324895

Responsables del laboratorio:

Mtro. Victor Hugo Blanco Lozano

Dr. Isaac Monroy

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO. ANIONES, HUMEDAD Y CATIONES A LA FLAMA

Objetivo: Poder determinar experimentalmente la cantidad de peso perdida por humedad en una muestra no conocida. Analizar por medio del número de aniones y cationes la identidad de una solución desconocida.

Introducción:
La química analítica nos permite descubrir nuevos métodos e instrumentos para poder determinar las cualidades químicas de la materia. Ésta se divide en :

-Cualitativa, que nos permite conocer la ausencia o presencia de un analítico previamente establecido.
-Cuantitativa, nos permite determinar la concentración de dicho analítico. (Baeza, 1997)

a) Separación y Análisis cualitativo de aniones

Preparación de la solución conocida a analizar

- Se numeraron 9 tubos de ensaye. Se preparó agua caliente en un vaso de precipitado de 250 mL con la ayuda de una parrilla de calentamiento.

- Se preparó una solución conocida en el tubo de ensayo número 1 (T 1) mezclando 1 mL de cada ion, para esta ocasión los reactivos que se emplearon fueron NaCl, Na2CO3, KI, NaBr, NaNO3 y NaSO4 para finalmente tener alrededor de 6 mL de solución.

Separación de los haluros y confirmaciones de iones de cloruro

1. Se transfirieron 10 gotas de la solución conocida al tubo de ensayo T2.

* pH de la solución: 12
Seguido de esto se agregaron aproximadamente 7 gotas de ácido acético y se logro un pH de 3.

La imagen muestra un pH=3

- Posteriormente, se agregaron 10 gotas de solución 0.1M de AgNO₃ al tubo de ensayo T 2 y se agitó un poco.

* Un precipitado color blanco era lo que se esperaba que se formará, sin embargo, se obtuvo uno de un color verde claro, el cual es una mezcla de uno o más de los siguientes compuestos AgCl, AgBr, y/o AgI.

- Se centrifugó el tubo de ensayo y se descartó el líquido sobrenadante. Se lavó el precipitado con 0.5 mL de agua destilada, se centrifugó nuevamente el tubo de ensayo, y se descartó el agua del lavado.

Imagen que muestra el precipitado formado al agregar AgNO3

2. Se añadió 0.5 mL de solución 6M de NH₃ al precipitado en el tubo de ensayo T 2 y se agitó la mezcla. Se centrifugó el tubo de ensayo y se transfirió el sobrenadante al tubo de ensayo T 3. Se desechó el precipitado en el tubo T 2.

Al agregar el amoniaco y continuar con la centrifugación la solución se tornaba cada vez mas blanca

3. Se añadió 1 mL de solución 6M HNO₃al tubo de ensayo T3. La solución se calentó y produjo un poco de humo por la reacción ácido-base, independientemente de la presencia o ausencia de iones Cl^1-.

Se puede apreciar el desprendimiento del humo.

^*pH de la mezcla: 1

No fue necesario adiconar ácido a la mezcla.

4. Se desechó el contenido del tubo de ensayo T3.

5. Se transfirieron 10 gotas de la solución conocida y/o solución problema (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T4. Se añadió solución 6 M HNO₃ hasta que la solución fuera ácida (pH 1 a 2), se añadió 1 mL de solución 0.1 M de Fe(NO₃)₃ y se agitó la mezcla.

El pH de la solución fue de 0 al agregar una gota de HNO3

-Se añadió 1 ml de aceite mineral y se agitó durante 30 segundos.
Se formaron 3 capas, ua café, una algo morada y una de un café más claro.

Se muestran las capas formadas al agregar el aceite mineral, en el medio se ve una de un tono morado

*Debido a que una de capas formadas es de un color morado, significa que hay iones I ^1- presentes.

6. Se utilizó una pipeta de plástico Bereal para eliminar la capa de aceite mineral al tubo de ensayo T 4. Se desechó al depósito la capa de aceite. Se añadió otro mL de aceite mineral al tubo de ensayo T4, se tapó y se agitó el tubo de ensayo durante 30 segundos y se descartó la capa de aceite.
* Se repitió este paso unas 6 veces hasta que la capa de aceite estuviera clara, lo que aseguró que se separaron todos los iones I^1-.

Se fue quitando aceite mineral y la solución cada vez era mas clara

7. Se añadió la solución 0.1 M de KMnO4 al líquido en el tubo de ensayo 4, gota a gota agitándolo hasta que la solución tuviera un color rosa permanente. Luego se añadió 1 mL de aceite mineral, se tapó el tubo de ensayo y se agitó durante 30 segundos.

Imagenes de la capa marrón que se alcazó a formar.

*Debido a que se formó una capa color marrón, significa que había iones Br^-1 presentes.

* Se pusieron a prueba 3 aniones: Cl^-1, I^-1, Br^-1.

Análisis de la presencia de CO₃^-2 en solución

- Si hubo formación de burbujas cuando se añadió el ácido a la solución original es probable que iones CO₃^-2 estén presentes.

- Para confirmar la presencia de iones CO₃^-2 se agregaron 2 mL de una solución saturada de Ba(OH)₂ al tubo de ensayo T 5. Se trasfirieron 10 gotas de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de desprendimiento T 6. Se colocó la punta del tubo burbujeador dentro del tubo T 5 y se añadió 0.5 mL de solución 6 M HNO₃ al tubo de desprendimiento de ensayo T 6, y se colocó el tubo de ensayo en el baño de agua caliente.

* Si apareció un precipitado blanco en el tubo T 5 se tiene la presencia de CO₃^-2 en la solución.

Análisis de la presencia de SO₄^-2 en solución

- Se añadieron 0.5 mL de la solución conocida (tubo de ensayo T 1) al tubo de ensayo T 7. Se añadió la solución 6 M de ácido acético gota a gota hasta que el contenido del tubo de ensayo de T 7 fuera acido (pH=3). Se añadió 0.5 mL de solución de 0.1 M BaCl₂.

* Si se formó un precipitado blanco, entonces hay iones SO₄^2- presentes.

Análisis de la presencia de NO₃^-1 en solución:

- Se añadió 1 mL de la solución conocida (T 1) al tubo de ensayo T 8. Se añadió un poco de Fe₂SO₄ (sólido) y unas gotas de H₂SO₄ concentrado haciendo uso de una pipeta Beral de plástico, dejándolo caer resbalando por la pared hasta formar un capa inferior de H₂SO₄ de aproximadamente un mL.

* Si se observó un anillo café en la interface es señal de la presencia de iones NO₃^-1.

b) INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUANTITATIVO. HUMEDAD DE MUESTRA

1. Se colocó una porción de cereal en el mortero y se homogeneizó la muestra.

2. En una mufla a 110°C, se colocaron 3 charolas de aluminio. Con unas pinzas para crisol se retiraron de la mufla y se pusieron a enfriar en un desecador por 10 minutos.

3. Una vez trascurrido ese tiempo se pesó cada una de las charolas en una balanza analítica.

4. Se taró la balanza analítica y se pesaron aproximadamente 2 g del cereal homogeneizado en cada una de las charolas.

Resultados:

5. Con las pinzas para crisol se volvió a colocar en la mufla las 3 muestras por 2 horas.

6. Se retiraron de las estufa y se colocaron nuevamente en el desecador por 10 minutos. Una vez trascurridos, se pesaron de nuevo.

Resultados:

- Nuevos pesos:

- Peso final de la muestra:

- Porcentaje de humedad:

Cereal 1: -20 % (debido a un margen de error)
Cereal 2: 15 %
Cereal 3: 13.8 %

Discusión:
-La ganancia de peso del cereal en la charola 1 se debe a que otro equipo por descuido tiró de su muestra en dicha charola. 4

Análisis de cationes a la flama: análisis de la solución para detectar la presencia de

(Ca⁺², Na⁺, K⁺, Sr⁺² y Ba⁺²)

- Se colocaron 10 gotas de cada una de las disoluciones de estos iones (Ca⁺², Na⁺, K⁺, Sr⁺² y Ba⁺²) en cavidades independientes de una placa de porcelana.

- Se introdujo el asa de nicromo en una de las disoluciones y se llevó a la flama de un mechero, observando los cambios de colores.

Resultados:

- Se repitió el mismo procedimiento con la solución problema de cationes.

La solución del problema de cationes provocó una llamarada verde amarillenta por lo que se puede afirmar que está nos lleva a presencia de Bario ya que la coloración de la llama en caso de ser el catión del Calcio debió haber sido naranja rojiza.

Observaciones:

-Para obtener un buen resultado el asa de nicromo debía quedar en la unión del cono interior y exterior de la flama ya que de otra forma este se consumía antes de poder visualizar algún color. Las intensidades variaban ligeramente dependiendo de en que parte de la flama colocaras el asa. Una coloración anaranjada siempre estuvo presente y esto se debía al contanto del asa de nicromo con la flama. El HCL así mismo tenía una coloración rojiza anaranjada.

CUESTIONARIO

Tabla de Registro 1: SOLUCIÓN CONOCIDA DE ANIONES

Indica si hay precipitado y descríbelo, así mismo si no lo hay, de qué color quedó la solución.

ION	OBSERVACIONES
Cl^-	Se formó un precipitado de color blancpo
Br^-	No se forma un precipitado como tal, sin embargo, una c pa de color marrón indica la presencia de estos iones
I^-	Al igual que el bromo, se forma una capa, en este caso de un color morado.
CO₃^2-
SO₄^2-
NO₃^1-

Tabla de Registro 2: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE ANIONES

ION	OBSERVACIONES	RESULTADO (POSITIVO O NEGATIVO)
Cl^-
Br^-
I^-
CO₃^2-
SO₄^2-
NO₃^1-

B) Introducción al análisis cuantitativo. Humedad de una muestra

*Estos resultados se encuentran anexados en la parte descriptiva del experimento.

Tabla de registro 5: SOLUCION CONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.

Tabla de registro 6: SOLUCIÓN DESCONOCIDA DE CATIONES A LA FLAMA.

Conclusiones:

-Poder detectar la presencia de aniones o cationes en un compuesto es muy importante ya que esto nos va a determinar si nuestra solución aportará o requerirá de electrones, ya sea que oxide o reduzca, siendo los cationes quienes aportan electrones mientras que los aniones los recuperan. La cuantificación de la humedad en los alimentos nos permitirá poder manejar porcentajes reales de rendimiento de productos cuándo se esté trabajando con síntesis que requieran un perfecto control de las cantidades de reactivos. Conocer el porcentaje de humedad de los alimentos nos permite conocer que comportamiento presentará el mismo bajo distintas circunstancias dependiendo de que tan elevado o bajo sea.

Referencias:

-Baeza, J. J. (Octubre de 1997). Química Analítica y su metodología . Recuperado el 10 de Abril de 2013, de http://www.uv.es/~baeza/metodo.html